预凝胶淀粉固化成型氧化铝生物陶瓷及其性能研究

摘要

生物陶瓷是一类可以用作特定生物或生理功能的陶瓷材料发展前景广阔。传统的陶瓷制备工艺存在很多缺陷，阻碍了功能陶瓷的发展，本实验就是研究一种原位胶态成型的技术，制备出尺寸精密，形状复杂的致密氧化铝陶瓷。本文所提出的预凝胶淀粉固化成型是淀粉原位凝固成型的发展。传统的淀粉原位凝固成型较难获得致密的陶瓷结构。预凝胶淀粉固化成型将有效解决了以上缺陷。 选用高纯纳米氧化铝（α-Al2O3）颗粒，淀粉为粘结剂和固化剂，氧化镁、氧化锆、氧化钇为烧结助剂，柠檬酸铵为分散剂添加量为（1.5%），聚乙烯醇（PVA）为坯体增强剂，用NaOH调节pH值。淀粉在80℃水浴10~15min，迅速冷却后调节pH=10；加入混料，经均匀化、除泡后注入模具，在83℃水浴固化1.5h；干燥后脱模，充分干燥生坯，加工成一定尺寸后完成烧结。采用三点弯曲法测量材料的抗弯强度，场发射电子显微镜（冷场、热场）观察材料的显微结构和晶粒、晶界等，使用EDS和XRD对材料物相和晶界组成进行定性分析，使用荧光显微镜观察玉米淀粉凝胶过程中形态变化以及细胞的生长情况。 本文研究了三种淀粉的凝胶性质；玉米淀粉和木薯淀粉颗粒原始尺寸相近，土豆淀粉的尺寸最大。玉米淀粉的起始凝胶化温度最高，在80℃时出现明显的体积膨胀，而木薯淀粉和土豆淀粉在60℃便开始出现明显的膨胀。在80℃保温10min后完成预凝胶过程，淀粉颗粒结构变得疏松，保证了后续固化成型的过程中淀粉颗粒能够完全糊化，失去颗粒结构。 实验结果表明生坯样品中土豆淀粉组的强度最大4.476MPa，玉米淀粉的次之，约3.99MPa，木薯淀粉的最低为2.73 MPa。对应氧化铝陶瓷的强度则是玉米淀粉组的最高约为200 MPa，玉米淀粉为最适合的淀粉。烧结的过程中生坯大幅度收缩发生于1450℃附近，晶粒的迅速生长发生在1450-1550℃。对于高纯纳米氧化铝成型时，玉米淀粉的最适添加量为0.5~0.75wt.%，1600℃保温2.5h后得到显微结构均匀，高致密氧化铝陶瓷，晶粒尺寸为1.5-2.5μm，抗弯强度为341MPa，相对密度为96.1%。实验结果显示Mg2+和Zr4+能够活化晶格，增加烧结的推动力，t-ZrO（Y2O3）和MgAl2O4存在于晶界，阻碍晶粒的生长，有助于实现晶粒的细化。 通过材料的生物相容性实验可以得出；材料的细胞毒性等级为0或1，具有良好的生物相容性。

目录

声明

第一章 绪论

1.1引言

1.2陶瓷成型技术的内容和发展

1.3 淀粉凝胶性质和淀粉原位胶态凝固成型工艺

1.4预凝胶淀粉凝固成型

1.5研究课题的意义和实验思路

第二章 淀粉凝胶性质的研究

2.1引言

2.2实验内容和分析方法与仪器

2.3结果与讨论

2.4本章小结

第三章 预凝胶淀粉固化成型氧化铝陶瓷实验原理和研究方法

3.1引言

3.2实验原料与仪器

3.3氧化铝生物陶瓷的制备工艺

3.4试样性能测试方法和仪器

第四章 淀粉种类和烧结温度对材料性能的影响

4.1引言

4.2本章所使用的主要原料

4.3淀粉种类对预凝胶淀粉固化成型氧化铝的影响

4.4烧结温度对预凝胶淀粉固化成型氧化铝的影响

4.5与传统DCC制备氧化铝陶瓷的比较

4.6本章小结

第五章 淀粉含量对预凝胶淀粉固化成型氧化铝陶瓷的影响

5.1引言

5.2实验过程

5.3结果与讨论

5.4本章小结

第六章 预凝胶淀粉固化成型生物陶瓷的生物相容性评价

6.1引言

6.2实验原料与仪器

6.3实验方法

6.4结果与讨论

6.5本章小结

第七章 结论与展望

7.1结论

7.2展望

致谢

参考文献

附录：攻读硕士期间科研成果