掺ZrO2微晶玻璃的制备与性能研究

摘要

随着现代科技的飞速发展，以苹果产品为标志的触摸式智能移动终端与人类生活密不可分。由于移动终端高频使用，玻璃制品面临更高的力学性能要求。研究发现，ZrO2能够显著改善材料力学性能。因此，本文采用DSC、XRD、SEM和显微硬度等测试方法，研究ZrO2的掺入以及掺量改变对玻璃的制备工艺、晶相和力学性能的影响。确定合适的制备温度以及ZrO2的掺入量，从而制备出符合预期的高强高硬度的微晶玻璃。主要结论如下： （1）复相涂层的研究：3wt%ZrO2的掺入，使涂层的显微硬度达到7.01GPa，制备出了耐划伤性能优异的装饰性微晶玻璃涂层。在玻璃涂层中掺入ZrO2不会引起锌硼硅（ZnO-B2O3-SiO2玻璃，ZBS）低熔点玻璃的析晶和色料Co2TiO4晶相的改变，更不会改变微晶玻璃涂层的制备工艺、涂层的颜色以及其装饰性能。 （2）钠镁铝硅系统(Na2O-MgO-Al2O3-SiO2，NMAS)透明微晶玻璃：掺入4.8wt%ZrO2时，可以制备出主晶相为镁尖晶石晶相，尺寸在50nm左右的高强度透明微晶玻璃，显微硬度高达8.56GPa，抗弯强度达到460MPa（热处理制度650℃/4h-700℃/2h，450℃/6h化学强化）。大量的纳米级镁尖晶石均匀分布在玻璃相中，起到了弥散强化的作用，从而达到增强透明微晶玻璃力学性能的目的。 （3）ZrO2/NMAS复相微晶玻璃：当ZrO2的掺入量为70wt%（ZM3）时，经过1300℃/3h烧结得到复相微晶玻璃具有极高的显微硬度和断裂韧性，分别为11.58GPa和9.42MPa·m1/2，可以与ZM4在相同的烧结制度下得到样品（13.46GPa和9.32MPa·m1/2）的力学性能相媲美。实验表明随着ZrO2含量的增加复相微晶玻璃的烧结温度逐渐升高。但烧结温度的升高促进了ZrO2颗粒之间的烧结，在1300℃时烧结效果达到最佳。

目录

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第一章 绪论

1.1 移动终端

1.2 应用于移动终端的电子玻璃

1.3.1. 复相涂层

1.3.2. 盖板玻璃

1.3.3. 后盖玻璃

1.3 应用于移动终端电子玻璃的制备与研究现状

1.3.1. 复相涂层的制备与研究现状

1.3.2.盖板玻璃的制备与研究现状

1.3.3. 后盖玻璃的制备与研究现状

1.4 目的与意义

1.5 研究思路

第二章 实验与测试

2.1. 实验原料与测试仪器

2.2. 实验制备流程

2.2.1 掺ZrO2复相微晶玻璃涂层的制备

2.2.2 熔融法制备掺ZrO2 NMAS微晶玻璃

2.2.3烧结法制备ZrO2/ NMAS微晶玻璃的制备

2.3. 测试方法

2.3.1 差示扫描量热法测试（DSC）

2.3.2 高温粘度分析

2.3.3 红外光谱测试（FTIR）

2.3.4 线性热膨胀系数（CET）

2.3.5 X射线衍射分析（XRD）

2.3.6 电子探针显微结构分析（EPMA）

2.3.7 场发射扫描电镜（FESEM）和X射线能谱仪（EDS）

2.3.8 分光测色计

2.3.9 力学性能测试

2.3.10 密度、吸水率和气孔率

第三章 掺ZrO2复相微晶玻璃涂层的制备与性能研究

3.1 引言

3.2 复相涂层的制备与烧结

3.2.1. 复相涂层的组成与制备

3.2.2. DSC分析

3.2.3. 复相涂层的烧结

3.3 ZrO2对复相涂层晶相的影响

3.4 ZrO2对涂层微观结构的影响

3.5 ZrO2含量对涂层色度的影响

3.6 ZrO2含量对涂层显微硬度的影响

3.7 本章小结

第四章ZrO2对NMAS系透明微晶玻璃的制备、结构、析晶与力学性能的影响

4.1. 引言

4.2. NMAS母相玻璃的制备

4.3. ZrO2对NMAS母相玻璃的结构与性质分析

4.3.1. IR分析

4.3.2. CET分析及其Tg、Ts的确定

4.3.3. 高温粘度分析

4.3.4. DSC分析

4.3.5. 热处理制度的确定

4.4. ZrO2对NMAS玻璃析晶与微观结构的影响

4.4.1. 晶相分析

4.4.2. FESEM微观结构

4.5. ZrO2对NMAS微晶玻璃力学性能的影响

4.5.1. 显微硬度

4.5.2. 断裂韧性

4.5.3. 抗弯强度

4.6. ZrO2对强化后NMAS微晶玻璃离子交换的影响

4.6.1. 表面应力与应力深度

4.6.2. 显微硬度

4.6.3. 抗弯强度

4.7. 本章小结

第五章 烧结法制备ZrO2/NMAS复相微晶玻璃

5.1. 引言

5.2. 水热合成得到的ZrO2的性质分析

5.2.1. 基本性质

5.2.2. 氧化锆的相变反应

5.3. ZrO2/NMAS复相微晶玻璃的制备

5.3.1. 复相玻璃的组成

5.3.2. DSC分析

5.3.3. 烧结制度的确定

5.4. ZrO2对ZrO2/NMAS复相微晶玻璃析晶性能的影响

5.5. ZrO2对ZrO2/NMAS复相微晶玻璃显微结构的影响

5.6. ZrO2对ZrO2/NMAS复相微晶玻璃密度、吸水率影响

5.7. ZrO2对ZrO2/NMAS复相微晶玻璃力学性能的影响

5.7.1. 显微硬度

5.7.2. 断裂韧性

5.8. 本章小结

第六章 结论

致谢

参考文献

论文发表情况