氨基磺酸催化脂肪酸丁酯的合成研究

摘要

脂肪酸丁酯是一种用途广泛的有机化工原料,主要做为增塑剂和低凝生物柴油的原料。脂肪酸酯类化合物通常采用均相酸催化法合成,不仅副反应多,还会产生大量的含酸废水污染环境。固体酸非均相催化合成脂肪酸酯类化合物则是环境友好的绿色化工过程,催化效率高,而且反应后的固体酸易从反应体系分离、回收再用。
　　 本文对固体酸催化油酸、菜籽油和废油脂等原料合成脂肪酸丁酯的工艺进行了研究,采用气相色谱和红外光谱对产品进行了定量检测与定性分析。论文的研究主要包括以下三个方面:
　　 首先,以油酸和丁醇为原料,氨基磺酸为催化剂,采用非均相酸催化酯化法合成了油酸丁酯。通过单因素实验和正交实验方法优化了合成工艺条件,讨论了丁醇/油酸摩尔比、催化剂用量占油酸质量的百分比、反应温度和反应时间等因素对油酸丁酯收率的影响;确定了最佳的工艺条件:丁醇与油酸摩尔比3:1,催化剂用量为油酸质量的0.8％,反应温度100℃,反应时间1.5 h。最优工艺条件下所得油酸丁酯收率超过98％。采用气相色谱和红外光谱对产品进行了定量检测与定性分析。
　　 其次,以菜籽油/丁醇为原料,氨基磺酸为催化剂,通过非均相酸催化酯交换法合成了脂肪酸丁酯。详细考察了醇/油摩尔比、催化剂用量占菜籽油质量的百分比、反应温度和反应时间等参数对脂肪酸丁酯收率的影响;通过单因素实验和正交实验方法确定了最佳的工艺条件:醇油摩尔比10:1,催化剂用量为菜籽油质量的1.096,反应温度110℃,反应时间2 h。菜籽油在最优工艺条件下经酯交换反应得到的脂肪酸丁酯收率超过95％。采用气相色谱和红外光谱对产品进行了定量检测与定性分析。
　　 最后,以废油脂和丁醇为原料,氨基磺酸为催化剂,通过非均相酸催化酯交换法合成了脂肪酸丁酯,研究了使用品质较差的废油脂合成脂肪酸丁酯的工艺过程。考察了醇油摩尔比、催化剂质量分数占废油脂质量的百分比、反应温度和反应时间等参数对脂肪酸丁酯收率的影响,优化后的工艺条件为:催化剂用量为废油脂质量的1.2％,醇油摩尔比16:1,反应温度115℃,反应时间4 h。最优工艺条件下脂肪酸丁酯收率大于93％,催化剂的稳定性优良,可以重复使用。采用气相色谱和红外光谱对产品进行了定量检测与定性分析。