摘要
ABSTRACT
第1章文献综述
1.2 TMBQ加氢合成TMHQ的催化剂
1.3关于TMHQ容易着色的问题
1.4国内生产及科研进展情况
1.5本论文的研究目标
第2章实验方法和装置
2.1实验试剂
2.2 TMBQ的制备
2.3催化剂的制备
2.3.1负载Pd催化剂的制备
2.3.2负载Pt催化剂的制备
2.3.3负载Pt-Pd催化剂的制备
2.3.4负载Pt-Re催化剂的制备
2.4催化剂的表征
2.4.1催化剂中Pd、Pt和Re含量的分析
2.4.2催化剂中碳和硫含量的分析
2.4.3催化剂比表面及孔容测定(BET)
2.4.4 X-射线衍射分析(XRD)
2.4.5差示扫描量热法(DSC)
2.4.6扫描电镜分析(SEM)
2.4.7程序升温还原(TPR)
2.5 TMHQ的合成
2.5.1实验装置
2.5.2实验操作
2.6 TMHQ纯度的测定(铈量法)
2.7催化剂的活性、选择性以及TMHQ纯度的测定(气相色谱法)
2.7.1操作条件
2.7.2定量方法
2.7.3分析方法的可靠性
2.8反应液中硫含量的测定
2.9固体产品熔点的测定
2.10气相色谱-质谱分析(GC-MS)
2.10.1操作条件
2.10.2 TMHQ产品液中主要物质的质谱图及分析
2.11红外光谱分析(IR)
第3章催化剂的还原动力学研究
3.1 PdO/γ-Al2O3催化剂的TPR研究
3.2 PdO/si O2-Al 2O3催化剂的TPR研究
3.3 PtO2/γ-Al 2O3、PdO-PtO2/γ-Al 2O3和PtO2-Re2O7/γ-Al 2O3等催化剂的TPR研究
3.4含助剂QYZH的PdO/γ-Al 2O3催化剂的TPR研究
3.5催化剂还原动力学的研究
3.6本章小结
第4章Pd/γ-Al 2O3催化合成TMHQ固定床连续工艺的研究
4.1 TMHQ氧化过程的研究及反应溶剂的选择
4.2催化剂载体的选择
4.3催化剂中活性组分的分布类型对TMBQ加氢反应的影响
4.4催化剂活性组分含量对TMBQ加氢反应的影响
4.5催化剂的焙烧温度对TMBQ加氢反应的影响
4.6 Pd/γ-Al 2O3催化合成TMBQ工艺条件的优选
4.7本章小结
第5章Pt/γ-Al2O3及含Pt双金属催化剂催化合成TMHQ固定床连续工艺的研究
5.1 Pt/γ-Al 2O3催化合成TMHQ连续工艺的研究
5.1.1催化剂还原方式的选择
5.1.2加氢反应温度对TMBQ加氢反应的影响
5.1.3氢气分压对TMBQ加氢反应的影响
5.1.4 TMBQ的空速对TMBQ加氢反应的影响
5.1.5 Pt/γ-Al 2O3催化剂与Pd/γ-Al 2O3催化剂的比较
5.2含Pt双金属催化剂催化合成TMHQ连续工艺的研究
5.3本章小结
第6章催化剂稳定性评价及失活原因探析
6.1催化剂稳定性的评价
6.1.1含Pt催化剂稳定性的评价
6.1.2含Pd催化剂稳定性的评价
6.2催化剂失活原因的探析
6.2.1催化剂的表面物理性质对其稳定性的影响
6.2.2催化剂活性组分的流失对其稳定性的影响
6.2.3催化剂中的硫含量对催化剂稳定性的影响
6.2.4催化剂中积炭对催化剂稳定性的影响
5.3本章小结
第7章结论
参考文献
附录1标准质谱图
附录2标准红外光谱图
附录3攻读博士学位期间发表的论文
致谢
