水热-离子交换法调控合成纳米锡酸盐粉体材料

摘要

纳米锡酸盐粉体材料由于其在结构、介电、化学性质等方面的特异性，被广泛的应用于气敏元件、陶瓷材料、催化剂、锂离子电池负极材料等领域。如能通过调控和改善纳米材料的尺度、形状、微组织结构、化学状态、界面环境等因素，来获得新的物理、化学、生物学等特性，或使这些性能提高，或进行控制，进而使材料实用化，对深入研究锡酸盐材料的性质及应用具有重要的意义。本论文在锡酸盐纳米材料的反应途径的设计合成及形成机制等方面进行了有益的探索。 建立了一种低温下制备CdSnO<,3>·3H<,2>O纳米方形颗粒的新途径——水热-离子交换法。通过设计合理的化学反应途径，实现了纳米方形颗粒的可控合成。具体步骤是首先选择合适比例的乙醇/水混合液作为溶剂，利用水热法制备出片状的Na<,2>Sn(OH)<,6>前驱体晶体颗粒，然后在溶液中、超声环境下实现Cd<'2+>与Na<,2>Sn(OH)<,6>晶粒之间的离子交换反应，从而生成CdSnO<,3>·3H<,2>O纳米方形颗粒。在水热过程中通过向水热反应体系中引入极性不同的乙醇溶剂，改变晶体的生长习性，得到了片状堆垛的Na<,2>Sn(OH)<,6>，为制备尺寸均一的纳米方形颗粒提供了有利的条件；在离子交换过程中通过控制离子交换时间，动态的观测了纳米方形颗粒的形成过程，并对颗粒的形成机理进行了研究，为锡酸盐纳米材料的形成机制研究提出了新的思路。 发展了水热-离子交换法。由于CdSnO<,3>与碱土金属锡酸盐同为钙钛矿结构材料，采用与制备CdSnO<,3>·3H<,2>O纳米材料相同的方法，通过改变溶剂、表面活性剂、离子交换时间等条件，实现了一系列一维锡酸盐纳米材料的制备，包括纳米棒、纳米带等，并对形成机理进行了初步的研究。另外，通过改变水热过程中原料的加入顺序，制备出了大小均一、分散性好的锡酸钙微米球，单个的球状结构由直径50nm左右，长度200nm左右的规则柱形纳米晶自组装而成。通过扫描电镜(SEM)观测不同反应阶段的产物，研究了微米球的形成机理。水热-离子交换法的成功应用，为进一步探索此类具有独特结构化合物的物理化学性质、制备手段奠定了坚实的基础。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章绪论

1.1研究背景与选题意义

1.2无机纳米材料的制备现状

1.2.1水热法或溶剂热制备无机纳米材料

1.2.2离子交换法制备无机纳米材料

1.2.3超声化学法制备无机纳米材料

1.2.4微波水热法制备无机纳米材料

1.3论文的主要研究内容

第二章锡酸镉纳米方形颗粒的制备研究

2.1引言

2.2实验部分

2.2.1实验药品和仪器

2.2.2实验过程

2.3结果与讨论

2.3.1水热处理产物的表征

2.3.2离子交换过程产物的表征

2.3.3热处理产物的表征

2.3.4.CdSnO3·3H2O的形成及机理探讨

2.3.5.影响产物CdSnO3·3H2O形成的因素

2.4本章小结

第三章碱土金属锡酸盐纳米材料的制备研究

3.1引言

3.2锡酸钡纳米棒的制备研究

3.2.1实验过程

3.2.2结果与讨论

3.3锡酸锶纳米带的制备及表征

3.3.1实验过程

3.3.2结果与讨论

3.4水热-离子交换法制备锡酸钙微米球

3.4.1实验过程

3.4.2结果与讨论

3.5本章小结

第四章结论

参考文献

致谢

附录