流动注射化学发光分析测定环境及生物样品

摘要

化学发光分析法具有灵敏度高、线性范围宽、仪器设备简单等优点。流动注射分析（FIA）是指在热力学非平衡条件下，在液流中重现处理试样或试剂区带的定量流动分析技术。将化学发光与流动注射的快速分析和高精度相结合而形成的流动注射化学发光（FI－CL）分析法具有分析速度快、精度高、易于实现自动化等特点，其研究和应用越来越广泛。基于以上优点，本文的目的在于通过对流动注射化学发光法进行深入研究，扩大该方法的应用范围，主要内容如下： （1）在实验室前期研究基础上，发现人血清白蛋白分子对Luminol-K3Fe(CN)6 反应有很强的催化效应，并使该反应的化学发光反应的信号显著增强。据此，结合流动注射研究了人血清白蛋白在Luminol-K3Fe(CN)6体系中的化学发光行为，并分别优化了化学发光反应的条件。实验表明：其线性范围为1.2×10-11mol/L－4.4×10-8 mol/L；相关系数R2＝0.9942；检出限（S/N＝3）为1.2×10-11mol/L；对于2.9×10-8mol/L人血清白蛋白测定的相对标准偏差(RSD)为3.5％(n=12)。本法无需标记且具有操作简便、快速,所用仪器简单,易实现程序化和自动化操作等特点。 （2）根据Luminol-H2O2-Cr(Ⅲ)体系在碱性条件下产生很强的化学发光的原理，并且重铬酸钾消解废水后其最终还原产物Cr3+浓度与COD值成正比关系，提出了流动注射-化学发光-光二极管分析方法，成功应用于水体的化学需氧量的测定。其检测限为2.7mg/L；线性范围为2.7－600mg/L（COD值超过600mg∕L的水样可适当稀释后进行测量），R2=0.9859；相对标准偏差小于5.0％(n=6)。在实际样品的分析中，取得了令人满意的结果。本方法用于COD的测定，装置结构简单、价格便宜、测定结果的精密度和准确度均较好、适用于多种废水COD的测定。实验将本方法与微波消解方法联用，为开发一种快速、准确而又结构简单的COD自动在线监测仪开辟了新的途径。本课题组将该实验仪器组合为样机，已通过湖北省环境保护专用仪器设备检定检测中心检测，符合《JJG 975-2002 化学需氧量（COD）测定仪》的各项指标要求，并且该成果已通过省科技厅科技的成果鉴定。