纳米铜及纳米铜-石墨烯复合物在硝酸盐氮检测方面的应用

摘要

硝酸盐氮是所有含氮物质氧化分解的最终产物,环境介质中的硝酸盐氮对生物循环起着非常重要的作用。硝酸盐氮可转化为亚硝酸盐氮,间接对机体造成急性危害;水环境中硝酸盐氮浓度的升高可直接导致水体出现富营养化现象。本研究主要通过在电极表面电沉积金属铜纳米粒子的方法来实现对水环境中硝酸盐氮含量的检测,最终建立了硝酸盐氮的浓度与电化学响应信号之间的线性关系,并初步应用于水环境中硝酸盐氮含量的检测。
　　本研究由以下两部分组成:
　　第一部分:基于金属铜纳米颗粒的硝酸盐氮电化学传感器的研究
　　研究中采用计时电流法将铜纳米颗粒直接电沉积到玻碳电极表面,再用循环伏安法对标准溶液中的硝酸盐氮含量进行检测。研究结果表明,硝酸盐氮在纳米铜修饰的玻碳电极上出现还原峰,且还原峰电流与硝酸盐氮浓度线性相关,可作为硝酸盐氮的检测信号。研究中探讨了多种因素对检测结果的影响。在最优实验条件下,该传感器对硝酸盐氮的检测线性范围为2.0×10-5~2.0×10-2mol/L,检出限为1.0×10-5mol/L。该硝酸盐氮传感器还对氯离子和磷酸根离子表现出良好的抗干扰能力。
　　第二部分:基于纳米铜-石墨烯复合物的硝酸盐氮电化学传感器的研究
　　本研究中先将纳米材料——石墨烯修饰于玻碳电极表面,再用计时电流法将纳米铜电沉积到石墨烯修饰的玻碳电极表面,使用循环伏安法实现了对硝酸盐氮含量的检测。纳米铜的良好还原性以及石墨烯的优良电化学特性使该电化学传感器在硝酸盐氮检测方面表现出良好的灵敏度和稳定性。通过探讨多种实验因素对检测结果的影响,在最优实验条件下,得到该传感器对硝酸盐氮的检测线性范围为1.0×10-6~5.0×10-3mol/L,检出限为5.0×10-7mol/L。该传感器对实际淡水水样中硝酸盐氮含量的检测结果与国家标准方法(紫外分光光度计)的检测结果具有良好的一致性。

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前言

第一部分：基于金属铜纳米颗粒的硝酸盐氮电化学传感器的研究

1 实验部分

1.1 试剂

1.2 仪器

1.3修饰电极的制备

1.4硝酸盐氮的检测方法

2 结果与讨论

2.1铜纳米颗粒修饰电极的电沉积曲线（时间-电流曲线）

2.2铜纳米颗粒修饰电极的微观结构特征

2.3铜纳米颗粒修饰电极对硝酸盐氮的电化学响应

2.4实验条件的优化

2.5 检测线性范围和检出限

2.6 干扰因素研究

3 结论

第二部分：基于纳米铜-石墨烯复合物的硝酸盐氮电化学传感器的研究

1 实验部分

1.1 试剂

1.2 仪器

1.3修饰电极的制备

1.4硝酸盐氮的检测方法

2 结果与讨论

2.1纳米铜-石墨烯修饰电极的微观结构特征

2.2铜-石墨烯修饰电极对硝酸盐氮的电化学响应

2.3实验条件的优化

2.4 检测线性范围和检出限

2.5 实际样品检测

3 结论

参考文献

综述

致谢

附录