金银花中药用活性成分分析、提取分离研究

摘要

金银花是一种传统中药，属忍冬科植物，具有清热解毒、抗病原微生物、加强免疫机能、中枢兴奋、降血脂、抗内毒素等功效，含有氨基酸，核苷酸，有机酸，环烯醚萜类化合物，黄酮类化合物和醇类等化学成分。本文以金银花中的药用活性成分——绿原酸和黄酮类化合物为研究对象，进行分析、提取和产品提纯研究。
　　对现有的多种分析方法进行对比分析，研究结果表明，本文建立的校正直接法可方便快捷的同时分析金银花中的绿原酸和黄酮类化合物。
　　将浸提、回流、索氏提取和超声提取方法进行了对比分析，研究结果表明，常温浸提法可在有效提取绿原酸和黄酮类化合物的同时而不破坏其结构。优化工艺参数为70％乙醇溶液浸提金银花粉末，料液比1:12（m/V），提取时间1.5 h，得到绿原酸提取率为5.5%。
　　采用大孔树脂法和高速逆流色谱技术对金银花中的药用活性成分进行分离提取研究。选取4倍量的乙酸乙酯进行绿原酸及黄酮类化合物的初分离，后采用D101大孔树脂，以2 mL/min的速率进样与洗脱：优化金银花中的绿原酸的吸附分离的工艺条件为静态吸附时间2 h，样液pH=3，70%的乙醇作为洗脱剂，然后采用新分相工艺进行进一步提纯，工艺条件为正己烷：乙酸乙酯（0.4:1，V/V）；优化金银花中的总黄酮的吸附分离的工艺条件是静态吸附时间2 h，洗脱剂pH=2，50%的乙醇溶液作为洗脱剂，将洗脱液重结晶。通过上述工艺，最终得到的绿原酸纯度为72.8%，总黄酮纯度为51.5%。此外，选取乙酸乙酯：乙醇：水（3:1:4，V/V/V）为高速逆流色谱的溶剂系统，检测波长为254 nm，分离得到绿原酸及黄酮类化合物，其中绿原酸纯度为89.12%，总黄酮纯度为75.48%。

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1.绪论

1.1研究背景和意义

1.2金银花的研究现状

1.3金银花药用活性成分的分析研究进展

1.3.1紫外分光光度法

1.3.2其他分析方法

1.4金银花药用活性成分的提取纯化研究现状

1.4.1绿原酸和黄酮的提取研究进展

1.4.2绿原酸和黄酮的分离研究进展

1.5主要研究内容

2.实验部分

2.1主要仪器和试剂

2.2绿原酸和黄酮类化合物含量分析方法

2.2.1溶液制备

2.2.2光谱扫描

2.2.3标准曲线的绘制

2.3绿原酸和黄酮类化合物的提取纯化

2.3.1绿原酸和黄酮类化合物的提取

2.3.2大孔树脂吸附分离

2.3.3高速逆流色谱分离

2.4产品结构鉴定

3.结果与讨论

3.1绿原酸和黄酮类含量分析研究

3.1.1绿原酸含量分析

3.1.2黄酮类化合物含量分析

3.1.3各种分析方法比较分析和选择

3.1.4校正直接分析法

3.2绿原酸和黄酮类化合物提取的结果与分析

3.2.1提取方法的研究选择

3.2.2工艺条件优化

3.3提取混合物的分离提纯

3.3.1大孔树脂的分离研究

3.3.2高速逆流色谱的分离研究

3.4提取物的结构鉴定

3.4.1红外吸收光谱法鉴别

3.4.2紫外扫描法鉴别

3.4.3高效液相色谱法鉴别

3.4.4核磁鉴定

4结论

致谢

参考文献

附录I 攻读硕士学位期间发表的学术成果