热丝化学气相沉积金刚石薄膜涂层刀具附着力的研究

摘要

金刚石具有硬度高、耐磨性好、摩擦系数小、导热性高、热膨胀系数低和化学惰性等优良特性，在特种刀具领域具有很好的应用前景，是目前已知的最优良的刀具材料之一。但目前在该方面的应用仍未达到工业应用要求，这主要是由于金刚石薄膜与刀具表面的附着力问题没有得到很好的解决。 影响金刚石薄膜与刀具表面的附着力的原因主要有两方面： 1．硬质合金刀具中Co的存在使得在化学气相沉积金刚石薄膜的过程中容易在界面层形成石墨，从而限制了金刚石的形核密度、降低了金刚石薄膜的质量以及膜基结合力； 2．金刚石薄膜本身的微观结构导致金刚石薄膜与基体之间的内应力较大，使得金刚石薄膜容易断裂，甚至剥落。 本研究主要根据上述两方面，从三个方向入手研究提高金刚石薄膜与基体的附着性能。 首先，研究热丝偏流、热丝与基体之间的间距及碳源浓度等实验参数对金刚石薄膜内应力的影响，确定使金刚石薄膜内应力达到最小的最佳沉积条件。 第二，在金刚石薄膜内应力最小的最佳沉积条件，采用含氧等离子体刻蚀硬质合金刀具表面，再用热的浓碱溶液清除刀具表面氧化物，脱尽WC表面的钴的同时，粗化WC表面，提高金刚石薄膜与硬质合金基底之间粘附性。 第三，在传统酸蚀法和两步酸蚀法的基础上采用三步法酸蚀法：使用Murakami剂进行表面粗化，H等离子体脱碳还原后，磁控溅射施加过渡层进一步提高金刚石薄膜与硬质合金基底之间的结合力。 研究结果表明，通过调整工艺参数得到金刚石膜基内应力的变化趋势，最终获得了最佳工艺参数。并在此基础上采用三步法酸蚀法和采用含氧等离子体刻蚀法对硬质合金表面进行了预处理，结果表明，两种方法都有效提高了金刚石薄膜与基体的附着性能。

目录

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第一章 绪论

1.1 金刚石薄膜材料简介

1.1.1 金刚石晶体结构及形态

1.1.2 金刚石薄膜材料的优异性能及其应用前景

1.2 金刚石薄膜制备的各种方法

1.2.1 热丝化学气相沉积法(Hot Filament CVD)

1.2.3 微波等离子体化学气相沉积法(Microwave Plasma CVA)

1.2.4 直流电弧等离子体CVD法(D.C plasma Jet CVD)

1.2.5 燃烧火焰法(Combustion Flame CVD)

1.2.6 其他方法

1.3 本课题研究背景

1.3.1 切削加工的发展方向及其对刀具材料的要求

1.3.2 金刚石切削刀具的应用

1.3.3 CVD金刚石薄膜涂层刀具的研究现状

1.3.4 当前产业化中要解决的重要技术

1.4 本课题选题意义及其来源

1.5 本文的主要研究内容

1.5.1 实验参数对余刚石薄膜内应力的影响研究

1.5.2 采用含氧等离子体刻蚀硬质合金表面

1.5.3 在传统酸蚀法和两步酸蚀法的基础上采用三步法酸蚀法

第二章 金刚石薄膜的制备原理及表征手段

2.1 金刚石薄膜的制备原理

2.2 影响金刚石薄膜生长的各种主要因素

2.2.1 基体材料

2.2.2 基片预处理

2.2.3 热丝和衬底温度

2.2.4 碳源浓度和氢、氧的作用

2.2.5 沉积气压

2.3 CVD金刚石薄膜的表征

2.3.1 扫描电镜(SEM)＆ X 射线能量色散仪(EDAX)

2.3.2 Raman光谱散射

2.4.3 X—ray衍射

第三章 实验参数对金刚石薄膜内应力的影响研究

3.1 引言

3.2 拉曼光谱研究会刚石薄膜与基体之间的内应力原理

3.2.1 内应力的分类

3.2.2 检测薄膜内应力的方法

3.3 实验方法及设备

3.4 金刚石薄膜制备及测试

3.4.1 试样预处理

3.4.2 金刚石薄膜制备工艺及参数

3.4.3 HFCVD金刚石的质量检测方式

3.5 实验结果与分析

3.6 结论

第四章 氧等离子体刻蚀基体表面对金刚石膜基附着力影响研究

4.1 引言

4.2 实验方法

4.3 结果与分析

4.3 本章小结

第五章 三步酸蚀基体表面对金刚石薄膜/基附着力影响的研究

5.1 引言

5.2 实验

5.2.1 基体材料与表面预处理

5.2.2 金刚石薄膜沉积工艺

5.2.3 分析检测方法

5.3 结果与讨论

5.3.1 基体材料表面酸蚀处理

5.3.2 试样的表面H等离子体处理

5.3.3 试样的表面施加过渡层

5.3.4 附着力测试

5.4 本章结论

第六章 论文总结与展望

6.1 论文总结

6.2 展望

参考文献

研究生期间发表论文

致谢