对苯醌合成对苯二酚的工艺研究

摘要

对苯二酚是重要的基本有机原料，在橡胶、医药、农药、染料等领域应用比较广泛。近年来，对苯二酚的应用领域还在不断的拓宽。目前，在国内化肥行业已发现其新的用途。传统的合成方法比较多，如Reppe法、苯胺氧化法、双酚A法和苯酚羟基化法等，但普遍存在收率低、三废多、原料利用率低及对环境污染较大等问题，因此对合成对苯二酚新工艺的研究具有重要意义。
　　本文主要是通过两种方法来对合成对苯二酚的工艺路线进行优化。（1）化学还原法来合成对苯二酚。考察了合成工艺中的还原剂选择、原料配比、反应时间、溶剂用量、水用量和母液套用次数等因素对对苯二酚收率的影响。结果表明：常温下，亚硫酸铵为还原剂，m（对苯醌）：m（亚硫酸铵）=1:2.5，反应时间为30 min，溶剂用量为250 mL，水用量为150 mL，结晶后的母液每次可套用1次时，对苯二酚的收率可达到75.48％。产物形态为白色针状，纯度能达到98%以上。（2）催化加氢法来合成对苯二酚，考察了催化剂的选择、催化剂用量、反应时间、反应温度、反应压力等参数对对苯二酚收率的影响。得出较佳的工艺条件为：Pd/C为催化剂，反应温度为45℃，催化剂用量为0.4 g，反应时间为4 h，反应压力为0.4 MPa时，产物对苯二酚的收率能达到90.54%左右，纯度可达到98%以上。
　　最后对本文所研究的新工艺与传统工艺之间作了比较，得出较合适的合成工艺路线。同时也采用熔点分析、红外光谱、核磁共振氢谱等表征方法对产物的结构进行了表征。

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第1章 文献综述

1.1前言

1.2对苯二酚的性质

1.3对苯二酚市场分析

1.4 对苯二酚的合成方法

1.5选题的目的及研究方案

第2章 实验部分

2.1主要的试剂及仪器

2.2实验方法

2.3产物含量的计算和表征

第3章 化学还原法合成条件的探讨

3.1溶剂的选择

3.2还原剂的选择

3.3原料配比对收率的影响

3.4反应时间对收率的影响

3.5溶剂用量对收率的影响

3.6水用量对收率的影响

3.7母液套用次数对收率的影响

3.8本章小结

第4章 催化加氢法合成条件的探讨

4.1催化剂的选择

4.2不同质量分数的硝酸处理对催化剂性能的影响

4.3催化剂用量对收率的影响

4.4反应时间对收率的影响

4.5反应温度对收率的影响

4.6反应压力对收率的影响

4.7催化剂活性寿命的试验

4.8本章小结

第5章 产物表征及工艺对比

5.1产物的熔点分析

5.2产物红外光谱分析

5.3产物的核磁共振氢谱分析

5.4工艺技术比较

5.5本章小结

第6章 结论与建议

6.1结论

6.2对后续工作的建议

参考文献

作者攻读硕士期间发表的论文

致谢