高纯特种工程塑料中杂质元素分析方法学研究

摘要

聚芳醚酮（PAEK）是一类综合性能优异的特种工程塑料。PAEK中杂质元素的存在对PAEK材料的性能有着重要影响，因此，对PAEK样品中杂质元素含量的准确测定至关重要。而PAEK具有耐高温、化学稳定性强、耐强酸碱的特性，使得常规的样品处理方法无法满足原子吸收光谱、离子色谱的测试要求。本工作以建立新的样品处理方法为目标，以期准确测定高纯PAEK样品中残留的杂质元素的含量。
　　本研究主要内容包括：⑴基于石墨炉原子吸收光谱法（GF-AAS）建立了快速测定聚醚酮酮(PEKK)特种高分子材料催化剂铝离子残留的新方法。样品无需高温全分解，而是一定温度下经浓硫酸磺化溶解后以四氢呋喃定容，适当稀释后直接进样以 GF-AAS测定铝含量。对样品处理方法进行了系统研究，包括样品合适的溶解温度和时间、样品称样量、浓硫酸加入量等。结果表明0.2g样品以2mL浓H2SO4在220℃溶解4min即可获得澄清溶液，并可进一步与四氢呋喃形成稳定溶液或分散液，满足GF-AAS进样分析要求。重新设定了石墨炉升温程序，通过增加一步预灰化步骤，在400℃的设定温度和40 s的总预灰化时间下大大提高了GF-AAS的测定稳定性。方法检出限(3σ)为38.5 ng/g，平行测定精密度RSD（n=6）为2.18％，加入回收率为99％和105％。相比传统高温干法灰化法，新方法更简洁、快速，且大大降低了样品处理过程中的玷污风险。⑵对常规氧瓶燃烧法进行了优化改进，建立了以离子色谱仪作为检测手段且满足高纯PEEK样品中痕量氯元素测定的新方法。本方法以高纯无机纤维石英布作样品包覆载体、甘油作引燃剂来代替滤纸作包覆和引燃剂处理样品。系统优化了离子色谱仪的参数，包括淋洗液浓度、泵速和抑制电流。离子色谱参数优化后，消除了其他离子对 Cl-的干扰、分离效果良好。不同含量标准植物样品氯元素回收率分别为95.45％、95.35％、100.8％，所有样品平行性良好，三个不同含量的标准样品精密度RSD均小于5％。该方法用于PEEK固体颗粒样品处理，效果良好，准确度高，本底空白值低，满足PEEK固体样品中痕量氯元素准确测定。⑶开发出一种新型的内置非接触式氧瓶燃烧技术：微波诱导氧瓶燃烧法。该方法是在一个完全密闭的烧瓶中，利用碳纤维在微波照射下放电产生高温来引燃PEEK固体颗粒样品。所有样品测定结果平行好，RSD均小于5％。方法检出限为0.0254μg/mL。植物标准样品氯元素回收率均超过90％，平行性好，方法准确率高，PEEK固体样品测试结果良好。与传统氧瓶燃烧法相比，本方法点火结构简单、操作简便、避免引入污染、可同时处理多个样品、工作效率高、燃烧体系本底空白值低。此外，氧瓶燃烧法处理样品过程中产生大量CO32-，CO32-的存在严重干扰了NO3-和SO42-的测定。本工作采用抑制器装置除去试样中的碳酸根离子，初步研究结果表明，CO32-的影响基本被消除，对NO3-和SO42-的测定无干扰。

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第一章 文献综述

1.1 引言

1.2 聚芳醚酮的制备、性能及应用

1.3 聚芳醚酮类特种工程塑料中金属元素杂质含量的测定

1.4 聚芳醚酮类特种工程塑料中非金属元素杂质含量的测定

1.5 立题基础与研究内容

参考文献

第二章 石墨炉原子吸收光谱法快速测定聚醚酮酮特种高分子材料中铝离子残留

2.1 引言

2.2 实验部分

2.3 结果与讨论

2.4 本章小结

参考文献

第三章 离子色谱法测定聚醚醚酮中氯元素的含量

3.1 引言

3.2 实验试剂和仪器

3.3 结果与讨论

3.4 本章小结

参考文献

第四章 微波诱导氧瓶燃烧法的建立与在离子色谱测试PEEK中氯离子含量中的应用

4.1 引言

4.2 实验试剂与仪器

4.3 样品处理

4.4 结果与讨论

4.5 本章小结

参考文献

第五章 结 论

攻读硕士期间发表的论文

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