固相萃取-亲水作用色谱法分析环境水中离子液体阳离子

摘要

本文采用固相萃取结合亲水作用色谱-紫外检测法，开展了环境水中离子液体阳离子的分析研究。其目的是发展简单、可靠的分析环境水中离子液体阳离子的新方法，为环境水中离子液体的监测提供分析方法，为研究离子液体对环境的潜在影响等提供参考。研究内容和结果如下:
　　1、研究了环境水中哌啶离子液体阳离子的固相萃取结合亲水作用色谱-间接紫外检测的分析方法。采用以氨基甲酰基为功能基团的亲水作用色谱柱，考察了背景紫外吸收试剂、有机溶剂等对测定三种哌啶阳离子([MBPi]+、[MPPi]+、[MEPi]+)的影响并探讨了哌啶阳离子的保留行为。其保留行为符合亲水作用色谱的特点并且其保留规律符合碳数规律。以0.8mmol/L1-丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐/乙腈(40/60，v/v)为流动相，以210nm为间接紫外检测波长，哌啶阳离子可实现良好的分离检测。采用反相离子对固相萃取法，以0.5mmol/L庚烷磺酸钠为离子对试剂和0.02mol/L盐酸（水/甲醇，20/80，v/v）为洗脱液，哌啶阳离子可获得较好的回收率和富集倍数。将本方法应用于松花江水样中哌啶阳离子的分析，回收率为80.0％～98.3％。该研究为环境水中哌啶阳离子的检测提供了一种参考方法且方法简单、可靠性好。
　　2、研究了环境水中烷基铵离子液体阳离子的检测方法。与哌啶阳离子的分析相比，烷基铵阳离子（[TBA]+，[TPA]+，[TEA]+）的分析需采用浓度更大的、淋洗能力更强的咪唑离子液体作为背景紫外吸收试剂兼淋洗剂。以1.0mmol/L1-乙基-3-甲基咪唑三氟乙酸盐/乙腈(40/60，v/v)为流动相可实现良好的分离检测。与哌啶阳离子的萃取相比，烷基铵阳离子的萃取需采用烷基链更长的辛烷磺酸钠作为离子对试剂且乙腈比甲醇更适合作为萃取烷基铵阳离子的洗脱液。采用本方法测定松花江水样和呼兰河水样中的烷基铵阳离子，[TEA]+和[TPA]+的回收率均较好。对于[TBA]+，效果不是很理想。该研究为环境水中烷基铵阳离子的检测提供了参考方法。
　　3、研究了环境水中吡啶离子液体阳离子的分析方法。采用简单的水/有机溶剂(v/v)为流动相，考察了三种吡啶阳离子([OPy]+、[HPy]+、[BPy]+)在亲水色谱柱上的分离情况。结果表明，流动相添加剂（铵盐、离子液体等）对于吡啶阳离子的分离检测是必要的。以3.0mmol/L N-甲基-N-丁基哌啶四氟硼酸盐(水/乙腈，40/60，v/v)为流动相，以215nm为紫外检测波长，三种吡啶阳离子在10min内可实现良好的分离检测且检出限(S/N=3)分别为0.003、0.005和0.017mg/L。以0.5mmol/L庚烷磺酸钠为离子对试剂和90％甲醇(v/v)为洗脱液，吡啶阳离子可获得较好的回收率和富集倍数。采用本方法分析雨水样品和呼兰河水样中的吡啶阳离子，回收率较好。该研究为环境水中吡啶阳离子的检测提供了一种参考方法。

目录

摘要

第1章 绪论

1．1 离子液体

1．1．1 离子液体的组成及性质

1．1．2 离子液体的应用

1．1．3 离子液体阳离子的分析

1．2 亲水作用色谱法

1．2．1 亲水作用色谱的特点及保留机理

1．2．2 亲水作用色谱的应用

1．3 紫外检测法

1．3．1 直接紫外检测

1．3．2 间接紫外检测

1．4 固相萃取技术

1．4．1 固相萃取的优点

1．4．2 固相萃取的吸附剂及作用机理

1．4．3 固相萃取的操作过程

1．4．4 固相萃取的影响因素

1．4．5 固相萃取的应用及发展

1．5 论文选题及研究内容

第2章 固相萃取结合亲水作用色谱-间接紫外检测法分析环境水中的哌啶离子液体阳离子

2．1 引言

2．2 实验部分

2．2．1 仪器与试剂

2．2．2 色谱条件

2．2．3 环境水样的预处理

2．3 结果与讨论

2．3．1 哌啶阳离子的亲水作用色谱法分析

2．3．2 定量分析参数

2．3．3 环境水中哌啶阳离子的检测

2．4 本章小结

第3章 固相萃取结合亲水作用色谱-间接紫外检测法分析环境水中的烷基铵离子液体阳离子

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 仪器与试剂

3．2．2 色谱条件

3．2．3 环境水样的预处理

3．3 结果与讨论

3．3．1 烷基铵阳离子的亲水作用色谱法分析

3．3．2 定量分析参数

3．3．3 环境水中烷基铵阳离子的检测

3．4 本章小结

第4章 固相萃取结合亲水作用色谱-紫外检测法分析环境水中的吡啶离子液体阳离子

4．1 引言

4．2 实验部分

4．2．1 仪器与试剂

4．2．2 色谱条件

4．2．3 环境水样的预处理

4．3 结果与讨论

4．3．1 吡啶阳离子的亲水作用色谱法分析

4．3．2 定量分析参数

4．3．3 环境水中吡啶阳离子的检测

4．4 本章小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表的学术论文

声明

致谢