离子液体用于液相色谱分析阴离子的研究

摘要

本文以离子液体作流动相添加剂采用液相色谱-间接紫外检测研究了阴离子的分离和检测方法，目的是发展简单、快速、可靠的分析阴离子的方法，为实际样品中阴离子的检测提供新的分析方法。论文主要包括如下三部分: 1、发展了以吡啶离子液体作为流动相添加剂的液相色谱和间接紫外检测分析三氟甲磺酸根和三氟乙酸根的方法。研究了吡啶离子液体、咪唑离子液体和离子对试剂作流动相添加剂对2种阴离子分离和检测的影响，考察了吡啶离子液体浓度、有机溶剂等因素对测定的影响，讨论了2种阴离子的保留行为。采用反相C18色谱柱，在检测波长250nm条件下，用甲醇/0.3mmol/L溴化N-己基吡啶水溶液(10/90，v/v)作流动相，色谱柱温度30℃，流速1.0mL/min，12min内2种阴离子完全分离，检出限分别为0.09和0.18mg/L。用此方法测定离子液体中三氟甲磺酸根和三氟乙酸根，加标回收率96.0％～101.0％。本方法简单、快速、有一定实用价值。 2、发展了以咪唑离子液体作为流动相添加剂的液相色谱和间接紫外检测分析硫氰酸根和碘离子的方法。研究了咪唑离子液体、吡啶离子液体和离子对试剂作流动相添加剂对2种阴离子分离和检测的影响，考察了咪唑离子液体浓度、有机溶剂等因素对测定的影响，阐明离子液体在分析阴离子时的作用机理。在检测波长为210nm条件下，用乙腈/0.3mmol/L1-戊基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(10/90，v/v)作流动相，色谱柱温度35℃，流速1.0mL/min，6min内2种阴离子完全分离，检出限均为0.05mg/L。将此方法应用于离子液体及碘伏药品中碘离子和硫氰酸根的测定，加标回收率97.0％～102.0％。本方法简单、准确，为实际样品中硫氰酸根和碘离子的检测提供参考。 3、发展了以咪唑离子液体作为流动相添加剂的液相色谱和间接紫外检测分析氟离子、氯离子、亚硝酸根和硝酸根4种常见无机阴离子的方法。研究了反相C18色谱柱和整体柱对4种阴离子分离和检测的影响，考察了色谱柱、离子液体种类及浓度、有机溶剂等因素对检测的影响，阐明离子液体在分析阴离子时的作用机理，优化了色谱条件并讨论了4种阴离子的保留行为。在检测波长为210nm条件下，用乙腈/0.5mmol/L1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(8/92，v/v)作流动相，色谱柱温度35℃，流速1.0mL/min，20min内4种阴离子完全分离，检出限低于0.50mg/L。这种方法应用于饮料和自来水中阴离子的测定，加标回收率96.0％～102.7％。本方法简单、准确，为实际样品中氟离子、氯离子、亚硝酸根和硝酸根的检测提供参考。

目录

摘要

1．1液相色谱

1．1．1正相色谱

1．1．2反相色谱

1．1．3吸附色谱

1．1．4离子对色谱

1．1．5离子交换色谱

1．1．6离子色谱

1．2液相色谱的检测方法

1．2．1紫外检测

1．2．2电导检测

1．2．3荧光检测

1．2．4示差折光检测

1．3离子液体在液相色谱中的应用

1．3．1离子液体用作液相色谱的固定相

1．3．2离子液体用作液相色谱的流动相添加剂

1．4阴离子的分析

1．5论文选题及研究内容

第2章 吡啶离子液体用于液相色谱流动相分析三氟甲磺酸根和三氟乙酸根

2．1引言

2．2实验部分

2．2．1仪器与试剂

2．2．2配制溶液

2．2．3色谱分析

2．3结果与讨论

2．3．1流动相添加剂的影响

2．3．2有机溶剂的影响

2．3．3检测波长的影响

2．3．4定量分析参数

2．3．5实际样品分析

2．4本章小结

第3章 咪唑离子液体用于液相色谱流动相分析硫氰酸根和碘离子

3．1引言

3．2实验部分

3．2．1仪器与试剂

3．2．2配制溶液

3．2．3色谱分析

3．3结果与讨论

3．3．1流动相添加剂的影响

3．3．2有机溶剂的影响

3．3．3检测波长的影响

3．3．4柱温的影响

3．3．5定量分析参数

3．3．6实际样品分析

3．4本章小结

第4章 咪唑离子液体用于液相色谱流动相分析氟离子、氯离子、亚硝酸根和硝酸根

4．1引言

4．2实验部分

4．2．1仪器与试剂

4．2．2配制溶液

4．2．3色谱分析

4．3．1离子液体流动相添加剂的影响

4．3．2色谱柱的选择

4．3．3有机溶剂的影响

4．3．4检测波长的影响

4．3．5柱温的选择

4．3．6定量分析参数

4．3．7实际样品分析

4．4本章小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表的学术论文

声明

致谢