液相色谱法分析羟基功能化咪唑离子液体的研究

摘要

本文主要以液相色谱-紫外检测法为分析方法，对羟基功能化咪唑离子液体进行分离和检测的研究。发展了分析羟基功能化咪唑离子液体的新方法，对离子液体的实验室应用和工业应用中的分析检测有重要的实际价值。分离测定的羟基功能化咪唑离子液体为1-羟乙基-3-甲基咪唑氯盐([HOEtMIm][Cl])和1-羟丙基-3-甲基咪唑氯盐([HOPrMIm][Cl])。研究内容以及实验结果如下: 1.建立了一种有效的分离测定[HOEtMIm]+和[HOPrMIm]+的反相离子对色谱-紫外检测法，并将方法应用于松花江水中羟基功能化咪唑离子液体阳离子的分析及其疏水性常数的测定。[HOEtMIm]+和[HOPrMIm]+在反相离子对色谱中实现了完全分离。研究了反相离子对色谱中离子对试剂以及有机溶剂等因素对[HOEtMIm]+和[HOPrMIm]+分离的影响，论述了保留规律。普通的咪唑离子液体和羟基功能化的咪唑离子液体的分离测定互不影响。最佳色谱条件下，[HOEtMIm]+和[HOPrMIm]+可在20min内达到完全的分离。其检出限分别为0.36和0.50mg/L，相对标准偏差不大于0.8％，环境水样品加标的回收率在97.3％和100.5％之间。实验方法简单、可靠，具有较好的实用性。 2.建立了一种有效的分离测定[HOEtMIm]+和[HOPrMIm]+的亲水作用色谱-紫外检测法。研究了亲水作用色谱中流动相的组分以及紫外检测波长等因素对[HOEtMIm]+和[HOPrMIm]+分离的影响，论述了保留规律。乙腈含量和添加盐浓度对分析物保留行为的影响具有亲水作用色谱的特性。最佳色谱条件下，[HOEtMIm]+和[HOPrMIm]+可在23min内实现基线分离、检测。其检出限分别为0.18和0.25mg/L，相对标准偏差不大于0.8％。将本方法应用于羟基功能化咪唑离子液体阳离子在几种芳香族试剂中溶解度的测定以及实验室合成的羟基功能化咪唑离子液体和咪唑离子液体混合样品的分析，具有较高的准确度和精密度。 3.建立了环境水体中羟基功能化咪唑离子液体阳离子的固相萃取和离子色谱的分析方法。研究了离子色谱中弱酸性阳离子交换色谱柱以及流动相组成等因素对[HOEtMIm]+和[HOPrMIm]+分离的影响，论述了保留规律。最佳色谱条件下，[HOEtMIm]+和[HOPrMIm]+能够在14min内完全分离。其检出限分别为0.13和0.19mg/L。研究了离子交换固相萃取和反相固相萃取两种模式对水体中[HOEtMIm]+和[HOPrMIm]+的萃取效果。强酸性阳离子交换固相萃取柱能更好的实现对[HOEtMIm]+和[HOPrMIm]+的富集净化，富集倍数40倍。将优化的固相萃取和离子色谱结合用于实际环境水样品中[HOEtMIm]+和[HOPrMIm]+的分析，加标回收率在82.5％到96.0％之间，其实际水样中的检出限不大于0.01mg/L，相对标准偏差小于2.5％。本方法操作简单，分析结果准确、可靠，适用于环境水体中羟基功能化咪唑离子液体阳离子的检测。

目录

摘要

第1章绪论

1．1离子液体和功能化离子液体

1．1．1离子液体

1．1．2功能化离子液体

1，1．3羟基功能化离子液体

1．2液相色谱法

1．2．1正相色谱

1．2．2反相色谱

1．2．3离子对色谱

1．2．4亲水作用色谱

1．2．5离子色谱

1．2．6液相色谱的紫外检测法

1．3液相色谱法分析离子液体

1．4固相萃取技术

1．5论文选题及研究内容

第2章反相离子对色谱分析羟基功能化咪唑离子液体阳离子

2．1引言

2．2实验部分

2．2．1仪器与化学试剂

2．2．2溶液配制

2．2．3色谱分析条件

2．3结果与讨论

2．3．1羟基功能化离子液体的反相色谱分析

2．3．2羟基功能化离子液体的反相离子对色谱分析

2．3．3方法应用

2．4本章小结

第3章亲水作用色谱分析羟基功能化咪唑离子液体阳离子

3．1引言

3．2实验部分

3．2．1仪器与化学试剂

3．2．2溶液配制

3．2．3色谱分析条件

3．3结果与讨论

3．3．1流动相的选择

3．3．2柱温的选择

3．3．3检测波长的选择

3．3．4流动相pH值的选择

3．3．5定量分析参数

3．3．6溶解度的测定

3．3．7合成离子液体样品的分析

3．4本章小结

第4章固相萃取和离子色谱分析环境水中羟基功能化咪唑离子液体阳离子

4．1引言

4．2实验部分

4．2．1仪器与化学试剂

4．2．2溶液配制

4．2．3色谱分析条件

4．3结果与讨论

4．3．1羟基功能化咪唑离子液体阳离子的离子色谱分析

4．3．2水中羟基功能化咪唑离子液体阳离子的固相萃取

4．3．3环境水样品的分析

4．4本章小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表的学术论文

声明

致谢