液相色谱法分析三取代咪唑离子液体和海带中烟酰胺的研究

摘要

本研究发展了离子液体的液相色谱分析方法。分析了三取代咪唑离子液体，应用离子液体对海带中烟酰胺进行萃取，研究了三取代咪唑离子液体的分配系数和稳定性。本论文主要由以下三部分组成：
　　1．建立了一种用羧酸型阳离子交换柱和电导检测的离子色谱同时测定四种三取代咪唑离子液体阳离子（1-乙基-2,3-二甲基咪唑，1-丙基-2,3-二甲基咪唑，1-丁基-2,3-二甲基咪唑，1-戊基-2,3-二甲基咪唑）的方法。研究了洗脱剂种类、有机酸浓度、乙腈体积分数和柱温对阳离子保留的影响，确定了最佳色谱条件。以2mmol L-1甲磺酸+10％乙腈为流动相，流速1mL min-1，柱温30℃条件下，离子液体的检出限(S/N=3)为0.82–2.39mg L-1。本方法已成功应用于测定加标自来水中三取代咪唑离子液体阳离子，亦应用于研究三取代咪唑离子液体在辛醇-水体系的分配系数。
　　2.本论文的第二部分发展了一种快速、重现性好的液相色谱测定三取代咪唑离子液体阳离子的方法。四种三取代咪唑离子液体阳离子（1-乙基-2,3-二甲基咪唑，1-丙基-2,3-二甲基咪唑，1-丁基-2,3-二甲基咪唑，1-戊基-2,3-二甲基咪唑）通过反相液相色谱用C18柱和紫外检测法实现了分离检测。研究了有机溶剂种类和体积分数、缓冲液浓度和柱温对阳离子保留的影响，确定了最佳色谱条件。以20mmol L-1 NaH2PO4/H3PO4+20%甲醇为流动相，流速1mL min-1，柱温40℃，检测波长220nm条件下，离子液体的检出限为0.02–0.09mg L-1。本研究改善了分析物的选择性和保留，方法是有效的、准确的，重现性好。本方法已被应用于测定加标自来水中三取代咪唑离子液体阳离子和测定离子液体的稳定性。在四种条件下测定离子液体的稳定性：4℃贮藏、室内温度、日光照射和超声，并持续三个月。样品通过已建立的液相色谱方法分析离子液体，研究其稳定性。在第一部分中用离子色谱-电导检测法测定三取代咪唑离子液体，与其比较，这一方法相对简单和快速，能基线分离目标分析物，并使用液相色谱仪普遍配置的紫外检测器。
　　3.海带以其所含有的矿物质和维生素被广泛的食用。本研究用液相色谱-紫外检测法测定了海带中的烟酰胺。烟酰胺被0.1mol L-1硫酸（pH0.77）超声辅助萃取。对萃取条件进行了优化，得到了1.5μg L-1的检出限和98.05%到99.51%的回收率。烟酰胺的含量为15.46±0.08μg/g海带干重。离子液体是绿色溶剂，为减少环境影响，本实验亦采用离子液体为萃取剂。然而，使用离子液体萃取烟酰胺的效果不如使用硫酸。

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Chapter I Introduction

1.1 Ionic liquid (离子液体)

1.2 Liquid chromatography, conductivity, and ultraviolet detection (液相色谱、电导检测、紫外检测)

Chapter 2 Ion chromatography of tri-substituted imidazolium ionic liquid cations:method and application for octanol-water partition coefficient (Kow) determination

2.1 Introduction (引言)

2.2 Experimental (实验部分)

2.3 Results and discussion (结果与讨论)

2.4 Brief summary(本章小结)

Chapter 3 Tri-substituted imidazolium ionic liquid cations:determination by reversed-phase chromatography UV detection for stability test

3.1 Introduction (引言)

3.2 Experimental (实验部分)

3.3 Results and discussion (结果与讨论)

3.4 Brief summary (本章小结)

Chapter 4 Determination of nicotinamide in Thallus laminariae (kelp) by ionic liquid extraction and high-performance liquid chromatography

4.1 Introduction (引言)

4.2 Experimental (实验部分)

4.3 Results and discussion (结果与讨论)

4.4 Brief summary (本章小结)

Conclusion

参考文献

The published academic paper

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