超分散剂对(Zn-Ni)/Al2O3复合镀工艺的影响

摘要

纳米颗粒分散效果的好坏将直接关系到其在复合镀层中的分布和复合量，进而影响复合镀层的性能。与此同时，超分散剂在一些有机颜料和无机颗粒上表现出的优异分散性能已引起人们的广泛关注，本文通过在复合镀液中添加了两种超分散剂制备了(Zn-Ni)/Al2O3复合镀层，研究了超分散剂对镀液中纳米Al2O3的分散性能的影响。采用分光光度法测量镀层中Al2O3含量，研究了镀液组成和各工艺参数对表观形貌及Al2O3复合量的影响。并对制备出的各种镀层做扫描电镜（SEM）、硬度、耐蚀性等多种性能测试。利用SEM、X射线光电子能谱（XPS）分析腐蚀产物及腐蚀过程，进而探讨纳米复合镀层的耐蚀机理。
　　超分散剂Super-3900加入量为0.5％，对Al2O3悬浮液分散后加入时，获得的镀层复合Al2O3含量高，并随着镀液中Al2O3含量、镀前搅拌时间增加而增加，镀层中Al2O3含量随着施镀温度、阴极电流密度、pH值的增加呈先增加后减少的变化。为了获得复合含量高的镀层，较优的工艺条件为镀液中Al2O3含量为12.5g/L，镀前搅拌时间为16h，阴极电流密度为4A/dm2，施镀温度为35℃，pH为4.5～5.0。镀液中加入Mps-DL后，在较低的浓度范围内，镀层中Al2O3复合量得到显著增加；在镀前搅拌时间为8h时，镀层中Al2O3含量已基本稳定；Mps-DL的加入对镀层的光亮性也有一定的提高。功率超声对镀层中Al2O3含量也有较为显著的作用。
　　通过测量Tafel曲线可知，在Super-3900浓度为0.5%（相对于镀液的体积百分含量）时获得的镀层腐蚀电位最正，腐蚀电流密度最小；随着镀液中Mps-DL含量的增加，获得的镀层的腐蚀电位逐渐正移，在浓度为0.01%（相对于镀液的体积百分含量）时腐蚀电流密度最小。出锈时间在Super-3900浓度为0.5%和Mps-DL浓度为0.01%时最长，并随着镀液中Al2O3悬浮量、镀液pH值增加呈先延长后缩短的变化，与之前所得的结果相同；但随阴极电流密度的增加一直延长。从腐蚀失重数据可知，复合镀层的失重曲线与纯Zn-Ni镀层有较大差异，呈先增重后失重变化。
　　(Zn-Ni)/Al2O3复合镀层在腐蚀过程中呈现出均匀腐蚀行为，因纳米Al2O3在镀层中分散均匀，与Zn-Ni基质金属结合紧密，在纳米Al2O3周围并未发生局部腐蚀，因此纳米Al2O3因其优异的化学稳定性抑制了复合镀层的腐蚀速度。腐蚀产物分析表明，纳米Al2O3随着腐蚀进行而脱落，(Zn-Ni)/Al2O3复合镀层的腐蚀产物与Zn-Ni基质金属相同。
　　使用超分散剂改善镀液中纳米颗粒的分散，提高了镀层中Al2O3的复合量，获得了表面光亮，微观结构均一，耐蚀性较高的复合镀层，为复合镀中纳米颗粒的分散提供了新的思路。

目录

超分散剂对(Zn-Ni)/Al2O3复合镀工艺的影响

RESEARCH ON THE PROCESS OF (Zn-Ni)/Al2O3 COMPOSITE DEPOSITION WITH THE AID OF HYPER DISPERSANT

摘 要

Abstract

目 录

第1章 绪论

1.1 课题背景

1.2 复合镀分类及研究现状

1.3 纳米材料在复合电镀中的应用

1.3.1 高硬度、耐磨、耐腐蚀纳米复合电镀层

1.3.2 具有催化功能的纳米复合电镀层

1.3.3 具有电接触功能的纳米复合电镀层

1.4 影响纳米复合镀层的因素

1.5 纳米颗粒的分散

1.6 分散剂的分类

1.7 超分散剂的结构与作用机理

1.7.1 超分散剂的结构

1.7.2 超分散剂的优越性

1.7.3 超分散剂的稳定机理

1.8 本论文的研究内容

第2章 实验药品仪器及实验方法

2.1 实验药品

2.2 实验仪器

2.3 实验方法

2.3.1 实验装置

2.3.2 工艺流程

2.3.3 复合镀镀液的配制

2.4 复合镀层中纳米Al2O3含量的分析

2.4.1 测定波长的选择

2.4.2 Al2O3标准工作曲线的绘制

2.4.3 (Zn-Ni)/Al2O3复合镀层中Al2O3复合量的测定

2.5 锌镍合金复合镀层的性能表征

2.5.1 镀层表面形貌分析

2.5.2 镀层性能的测定

2.5.3 电化学测试

第3章 超分散剂作用下复合镀工艺研究

3.1 超分散剂对镀液分散稳定性的研究

3.1.1 Super-3900对纳米Al2O3分散性的影响

3.1.2 Mps-DL对纳米Al2O3分散性的影响

3.2 Super-3900对复合镀工艺的影响

3.2.1 Super-3900加入量的影响

3.2.2 Super-3900加入方式的影响

3.2.3 镀液中纳米Al2O3含量的影响

3.2.4 光亮剂浓度的影响

3.2.5 电流密度的影响

3.2.6 施镀温度的影响

3.2.7 镀液pH值的影响

3.2.8 搅拌时间的影响

3.2.9 功率超声的影响

3.3 Mps-DL对复合镀工艺的影响

3.3.1 Mps-DL加入量的影响

3.3.2 光亮剂浓度的影响

3.3.3 搅拌时间的影响

3.3.4 功率超声的影响

3.4 本章小结

第4章 复合镀层性能测试

4.1 硬度测试

4.1.1 镀层中Al2O3含量对镀层硬度的影响

4.1.2 Super-3900加入量对镀层硬度的影响

4.1.3 Mps-DL加入量对镀层硬度的影响

4.2 Tafel直线外推法测量腐蚀参数

4.2.1 Super-3900加入量的影响

4.2.2 Mps-DL加入量的影响

4.3 醋酸加速氯化钠浸泡试验

4.3.1 超分散剂加入量对所得镀层出锈时间的影响

4.3.2 超分散剂加入量对所得镀层腐蚀失重的影响

4.3.3 工艺条件对纳米复合镀层耐蚀性的影响

4.4 本章小结

第5章 复合镀耐蚀机理探讨

5.1 理论基础

5.1.1 Zn-Ni合金镀层的耐蚀机理

5.1.2 复合电镀层耐蚀机理

5.2 (Zn-Ni)/Al2O3复合镀层的腐蚀行为

5.2.1 纳米Al2O3的复合对开路电压的影响

5.2.2 不同腐蚀时间的复合镀层的腐蚀形貌

5.2.3 腐蚀产物分析

5.3 本章小结

结 论

参考文献

攻读学位期间发表的学术论文

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致谢