SAPMAC法大尺寸蓝宝石晶体生长的模拟分析与应用研究

摘要

蓝宝石晶体具有优异的光学性能、热学性能和化学稳定性，强度高、硬度大、耐冲刷等一系列优良的特性，适合在恶劣条件下工作，因而在国防与民用工业的许多领域得到广泛应用。
　　冷心放肩微量提拉法(Sapphire growth technique with micro-pulling and shoulder-expanding at cooled center,SAPMAC)具有温场扰动小，晶体内温差小，可原位退火和生长周期短等优点。但晶体直径难于控制、晶体易形成气泡与开裂等问题亟待解决。基于此背景，本文开展了以下几方面的工作：
　　从理论和实验两个方面研究SAPMAC法晶体生长原理，蓝宝石晶体缺陷引入原因和控制措施。结果表明：在保证H/DC<1的条件下，可以通过调控加热温度TI(坩埚外壁的环境温度)、熔体的铅直温差TAd、熔体的水平温差TRd实现对熔体流动状态的调控、冷心的形成；SAPMAC法晶体生长关键的控制因素是对晶体生长系统内热量输运过程的调控，其可以通过增加系统散热和降低系统供热的方式来实现；SAPMAC法生长的蓝宝石晶体内主要含有位错、镶嵌结构、色心、气泡、包裹物及裂纹等缺陷，其引入原因可概括为晶体生长的物质条件和工艺条件两个方面的因素；物质条件主要表现在晶体生长设备精度、有害杂质和籽晶质量等方面，工艺条件主要表现在晶体生长的温场分布、固液界面形态与稳定性、生长速率和冷却速率等方面。
　　建立用于反映SAPMAC法晶体生长的数学物理模型，应用有限元法求解此模型，以晶体/熔体中的温度分布、温度梯度、固液界面凸出率与稳定性和生长速率等为评价指标，预报工艺参数对晶体生长的影响，进行晶体生长的温场与工艺设计。结果表明：随热交换器散热能力的增加，晶体生长速率逐渐减小，晶体/熔体中温度梯度、固液界面凸出率随之增大。随加热温度的降低，晶体生长速率逐渐增大，加热温度愈接近结晶温度，晶体生长速率变化率就愈剧烈；界面凸出率及晶体/熔体中温度梯度随之减小。晶体生长热系统附加适当轴向和径向温度梯度能够使界面位置的温度梯度增大，晶体/熔体中的温度梯度降低；较大附加温度梯度能够为晶体生长速率提供更大的调控空间。依据特定的温场设计，采用调节热交换器散热能力的方式进行引晶和放肩阶段控制、降低加热温度的方式进行等径和收尾阶段控制，实施晶体生长过程的分阶段控制。
　　运用负离子配位多面体生长基元理论探讨熔体法蓝宝石晶体的结晶习性；并从蓝宝石晶体的结晶习性、晶格结构及晶体脆性等方面研究晶体生长方向的选取原则。结果表明：熔体法蓝宝石晶体各面的生长速率满足V{0001}　　根据SAPMAC法晶体生长工艺特点，研究晶体材料热力学性能及其各向异性对晶体生长质量的影响规律。结果表明：固相与液相具有相同的热传导系数时，较小的热传导系数能够有效降低晶体内温度梯度和界面凸出率，较大的热传导系数则有利于提高晶体的生长速率；固相与液相具有不同的热传导系数时，较大的固相热传导系数有利于降低晶体中的温度梯度，较小的液相热传导系数有利于增大熔体中的温度梯度；晶体热传导系数各向异性时，较大的轴向热传导系数，较小的径向热传导系数有利于提高晶体的生长速率和维持生长界面稳定；而稍大的径向热传导系数则有利于保持微凸的生长界面；晶体中热应力正比于热膨胀系数，随热膨胀系数的增大而增大；对于各向异性的晶体材料，尤以径向热膨胀系数的影响效果显著。
　　根据SAPMAC法晶体生长工艺特点，研究晶体生长工艺和温场分布的尺寸效应。结果表明：晶体直径愈大晶体生长愈难以控制，晶体质量愈难以保证；生长更大直径晶体时，工艺措施的选择、参数的确定，设备的控制精度和稳定性皆需更进一步；温场设计应向增加轴向附加温度梯度、减小径向附加温度梯度方向调整。
　　应用改进了的温场设计，优化了的工艺技术，进行晶体生长实验。实验表明：蓝宝石晶体直径220～240mm，重26.5～28.5kg，结晶完整，无明显缺陷，红外透过性良好。实验结果验证了本文提出的理论和模拟结果。

目录

SAPMAC法大尺寸蓝宝石晶体生长的模拟分析与应用研究

INVESTIGATION OF SIMULATION ANALYSIS AND ITS APPLICATION FOR THE GROWTH OF LARGE SIZE SAPPHIRE WITH SAPMAC METHOD

摘要

Abstract

第1章 绪论

1.1 课题背景

1.2 蓝宝石晶体的应用背景

1.3 蓝宝石晶体制备技术

1.4 晶体生长的模拟分析

1.5 本文主要研究内容

第2章 SAPMAC法晶体生长原理、晶体缺陷分析及数学模型的建立

2.1 引言

2.2 SAPMAC法蓝宝石晶体生长原理

2.3 SAPMAC法生长蓝宝石晶体的缺陷与形成

2.4 SAPMAC法生长蓝宝石晶体的缺陷控制

2.5 SAPMAC法晶体生长的数学物理模型

2.6 SAPMAC法晶体生长的有限元模型

2.7 本章小结

第3章 工艺参数对晶体生长的影响

3.1 引言

3.2 热交换器散热参数

3.3 加热温度

3.4 附加温度梯度

3.5 晶体生长过程的模拟分析

3.6 本章小结

第4章 蓝宝石晶体结晶习性及材料热力学性能对晶体生长的影响

4.1 引言

4.2 熔体法蓝宝石晶体的结晶习性

4.3 晶体生长方向选择

4.4 热传导系数对晶体生长的影响

4.5 热膨胀系数对晶体生长的影响

4.6 本章小结

第5章 晶体生长的尺寸效应

5.1 引言

5.2 晶体生长工艺的尺寸效应

5.3 晶体生长温场分布的尺寸效应

5.4 本章小结

第6章 晶体生长的实验验证

6.1 SAPMAC法晶体生长实验

6.2 实验分析

6.3 晶体质量检测

6.4 本章小结

结论

参考文献

攻读学位期间发表的学术论文

哈尔滨工业大学博士学位论文原创性声明

哈尔滨工业大学博士学位论文使用授权书

致谢

个人简历