粉石英的表面改性及有机硅耐高温涂料的研制

摘要

耐高温涂料一般是指能长期承受200℃以上温度，并能保持一定物理化学性能，使被保护对象在高温环境中能正常发挥作用的特种功能性涂料。随着航空、宇航事业的发展，耐高温涂料的重要作用已引起世界各国的关注。有机硅耐高温涂料具有耐高温、低导热系数、透波性能好等一系列的优异性能，已成为航空航天雷达罩用热防护材料的最佳选择。
　　粉石英粒子具有很好的热稳定性，常用来作为制备耐高温涂料的填料。本论文首先针对粉石英粒子易团聚的缺点，分别用硅烷偶联剂KH-550、KH-560和KH-570对填料粉石英进行表面改性。通过傅立叶变换红外光谱（FT-IR）、X射线光电子能谱（XPS）分析表明三种偶联剂与粉石英表面都产生了化学键合。通过粘度分析确定了选用1.5％的硅烷偶联剂KH-570对粉石英进行表面改性在本实验中的效果最佳。通过浸润性能及热失重分析（TG）法的测试表明，接枝改性的粉石英粒子与硅树脂基体的相容性好，并且可以提高涂料的耐热性能。
　　本文以甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷和二苯基二氯硅烷为原料，以甲苯和丙酮为溶剂来合成硅树脂作为主要成膜物质；以改性后的粉石英、三氧化二铬、低熔点玻璃粉、滑石粉为填料；以正丁醇、二甲苯作为溶剂来制备有机硅耐高温涂料。对合成的硅树脂采用FT-IR进行了结构表征，结果表明合成出含端羟基的甲基苯基硅树脂。TG分析表明合成的硅树脂有优良的耐热性能。对加入填料的硅树脂用TG分析表明加入填料可以有效抑制硅树脂的分解。
　　通过对不同配方的涂料各项性能的测试结果，确定耐高温涂料的最佳配方为：粉石英40g、硅树脂100g、三氧化二铬5g、滑石粉5g、低熔点玻璃粉5g、BYK-345分散剂0.7g。常规测试结果为：耐热温度550℃、柔韧性1mm、附着力0级、粘度为46s、铅笔硬度3H。耐水性测试结果为：在25℃的水中浸泡5d后未出现起泡、起皱、脱落、生锈等现象；其原子力显微镜照片显示漆膜厚度均匀，填料在漆膜中分散、分布状况良好。涂料的性能完全符合项目指标的各项要求。

目录

粉石英的表面改性及有机硅耐高温涂料的研制

SURFACE MODIFICATION OF NATURAL FINE QUARTZ AND DEVELOPMENT OF HIGH-TEMPERATURE ORGANOSILANE COATING

摘要

Abstract

第1章 绪论

1.1 课题来源、目的及意义

1.2 耐高温涂料

1.2.1耐高温聚合物

1.2.2耐高温涂料的研究方向

1.3有机硅耐高温涂料

1.3.1研究有机硅耐高温涂料的意义

1.3.2有机硅涂料的耐高温机理

1.3.3有机硅耐高温涂料的研究现状

1.4粉体表面改性概述

1.4.1粉体表面改性的目的

1.4.2表面改性方法

1.4.3表面改性效果的评定

1.4.4表面改性的影响因素

1.5本文主要研究内容

第2章 实验材料及方法

2.1 主要化学试剂和仪器设备

2.1.1 主要化学试剂

2.1.2 仪器和设备

2.1.3试剂的提纯及处理

2.2粉石英的表面改性及效果表征

2.2.1粉石英的表面改性

2.2.2粉石英表面改性效果的表征

2.3 有机硅树脂的合成及改性

2.3.1 有机硅树脂的合成

2.3.2 有机硅树脂的表征

2.4有机硅耐高温涂料的制备及性能表征

2.4.1耐高温涂料的制备

2.4.2耐高温涂料的性能表征

第3章 粉石英表面改性研究

3.1前言

3.2粉石英表面改性的表征

3.2.1红外光谱分析

3.2.2 粉石英表面改性效果的XPS分析

3.2.3硅烷偶联剂对粉石英的改性机理分析

3.2.4粘度分析

3.3粉石英表面改性对涂层性能的影响

3.3.1粉石英表面改性对其浸润性能的影响

3.3.2粉石英表面改性对涂层耐热性能的影响

3.4本章小结

第4章 有机硅耐高温涂料的研制

4.1 前言

4.2有机硅耐高温涂料用材料的选择

4.2.1成膜物质

4.2.2颜填料

4.2.3溶剂

4.2.4涂料助剂

4.3有机硅耐高温涂料的配方设计

4.4有机硅耐高温涂料漆膜性能表征

4.4.1涂层耐热性能分析

4.4.2涂层对于底材的附着力测试

4.4.3涂料粘度的测试

4.4.4涂层硬度的测试

4.4.5涂层柔韧性的测试

4.4.6涂层耐水性的测试

4.4.7涂层表面形貌的测试

4.5本章小结

结论

参考文献

攻读学位期间发表的学术论文

哈尔滨工业大学硕士学位论文原创性声明

哈尔滨工业大学硕士学位论文使用授权书

致谢