β-sialon-玻璃中间层连接Si3N4陶瓷接头的组织与性能

摘要

本文设计了不同β-sialon含量的β-sialon-玻璃焊料，评定了焊料在氮化硅表面的润湿性，并以其连接氮化硅陶瓷，研究了连接工艺参数对连接接头显微组织结构和性能的影响。
　　热分析结果显示β-sialon-玻璃焊料在1250℃以上开始发生反应，焊料中的α-Si3N4在1440℃开始溶解，随温度升高溶解速度增加。润湿性试验表明，只有β-sialon含量较低的焊料能在氮化硅表面很好的润湿和铺展，随焊料中设计β-sialon含量的增加，焊料在氮化硅表面润湿性变差。润湿性试样的微观组织观察发现，氮化硅陶瓷界面处存在厚度为20-50μm的扩散层，焊料铺展层中生成了长棒状的β-sialon相，随焊料中设计的β-sialon含量的增加，氮化硅母材中的扩散层厚度下降，实际生成的β-sialon含量增加。
　　使用β-sialon含量整个接头主要有三部分组成：β-sialon-玻璃中间层，两侧Si3N4陶瓷母材和陶瓷母材内靠近界面处的扩散层。分析连接工艺对接头组织和性能的影响发现，随连接温度升高，界面扩散和反应速度增加，焊缝厚度下降，15β′焊料的接头强度随温度增加而降低；30β′和45β′焊料，连接温度对连接强度的影响具有峰值效应；60β′焊料的接头强度随温度增加而增加。连接保温时间延长，界面反应和界面扩散程度增加，焊缝中间层厚度下降，对15β′焊料连接强度随连接保温时间延长而降低；对于30β′和45β′焊料，连接强度随连接保温时间延长先增加后降低；对于60β′焊料，连接强度随连接保温时间延长而增加。
　　使用设计含量为45％β-sialon优化后的β-sialon-玻璃焊料在2MPa连接压力、1600℃保温30min条件下得到了最大239MPa的三点弯曲强度，断口观察显示断裂裂纹起源于陶瓷母材，穿越焊缝中间层扩展；而使用Si5.4Al0.6O0.6N7.4-Y1.75Si2.625Al10O7.5N1.25焊料的最大连接强度只有74.7MPa。

目录

摘 要

Abstract

第1章 绪 论

1.1 课题背景及研究的目的和意义

1.2 陶瓷连接技术

1.2.1固相扩散连接

1.2.2活性钎焊技术

1.2.3部分瞬间液相连接（PTLPB）

1.2.4混合玻璃焊料连接Si3N4陶瓷

1.3玻璃连接Si3N4陶瓷研究进展

1.3.1纯氧化物玻璃连接Si3N4陶瓷

1.3.2 氧氮玻璃连接Si3N4陶瓷

1.4 Y-Si-Al-O-N五元平衡相图

1.5 本文的主要研究内容

第2章 试验材料及试验方法

2.1试验材料及试样制备

2.2 Si5.4Al0.6O0.6N7.4-Y1.75Si2.625Al10O7.5N1.25体系焊料设计

2.3焊料差热分析及润湿性试验

2.3.1焊料DTA分析

2.3.2焊料润湿性试验

2.4连接氮化硅陶瓷

2.5连接接头性能测试

2.6组织结构分析

2.6.1扫描电镜(SEM)分析

2.6.2能谱成分分析

2.6.3 焊料在Si3N4表面的反应产物分析

第3章 Si5.4Al0.6O0.6N7.4-Y1.75Si2.625Al10O7.5N1.25体系焊料连接氮化硅陶瓷

3.1 接头显微组织分析

3.2 连接强度分析

3.3断口形貌分析

3.4本章小结

第4章 焊料成分优化及其润湿性评定

4.1焊料成分优化

4.2 β-sialon-玻璃焊料差热分析

4.3焊料润湿性评定

4.4焊料在Si3N4表面反应产物分析

4.5焊料对Si3N4陶瓷润湿的界面组织和成分分析

4.6焊料成分对接头组织和性能的影响

4.7本章小结

第5章 连接工艺对Si3N4接头组织与性能的影响

5.1 β-sialon-玻璃连接Si3N4接头的典型组织

5.2连接压力对Si3N4接头组织和性能的影响

5.3 连接温度对Si3N4接头组织和性能的影响

5.4保温时间对Si3N4接头组织和性能的影响

5.5焊缝厚度对接头残余应力的影响

5.6接头断裂方式分析

5.7连接机理

5.8 本章小结

结 论

参考文献

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致 谢