氢化-脱氢制备纳米晶镁合金粉末及其固结工艺研究

摘要

对于多数工业镁合金，由于其物性与热力学因素的限制，采用快速凝固技术无法获得纳米晶、甚至亚微米晶组织，为此本文提出一种氢化-脱氢制备纳米晶镁合金粉末及固结的新工艺，其原理是：机械力驱动镁合金粉末的氢化反应制备纳米晶氢化态镁合金粉末，再利用真空脱氢获得纳米晶镁合金粉末，最后通过挤压和轧制完成纳米晶镁合金粉末体的塑性变形固结。
　　研究了机械力驱动下镁及镁合金粉末的氢化反应机理与组织结构演变，发现其氢化反应过程分为“缓慢-快速-饱和”三个阶段，确立了室温氢气氛下机械球磨制备晶粒尺寸为10nm左右的纳米晶氢化态镁及镁合金粉末的新工艺，分析了合金元素在氢化过程中所起的作用，计算了氢化过程的热力学，发现氢化反应率满足Avrami-Erofeev方程：α=1-exp(-ktn)，对氢化反应级数n值、反应速率常数 k值和激活能进行了探讨。通过研究氩气氛下机械球磨镁合金粉末的组织结构演变，发现氢气氛下机械球磨镁合金粉末对晶粒细化具有显著优点：相同球磨工艺条件下，充氢球磨13h可以形成纳米晶组织(晶粒尺寸为10nm)，而充氩球磨80h才刚刚形成纳米晶组织(晶粒尺寸85nm)，同时充氢球磨还能有效避免球磨过程的氧化。
　　研究了纳米晶氢化态镁及镁合金粉末的脱氢热力学，发现其脱氢反应率满足Johnson-Mehl-Avrami方程：α=1-exp(-kt)n，对脱氢反应级数n值、反应速率常数 k值和激活能进行了探讨。揭示了纳米晶氢化态镁及镁合金粉末不同温度下所需的脱氢时间及所获得的脱氢态镁及镁合金粉末晶粒尺寸与脱氢温度的关系，制备了晶粒尺寸为20nm左右的纳米晶镁及镁合金粉末。
　　提出真空脱氢-原位热压新方法，采用此方法制备出晶粒尺寸为40nm左右的纳米晶AZ31镁合金，其室温压缩屈服强度为480MPa。研究了纳米晶镁合金的组织热稳定性，揭示了纳米晶镁合金晶粒生长满足动力学方程：D5-D05=kt，计算了纳米晶镁合金晶粒生长激活能。纳米晶镁合金退火前后的压缩屈服强度均满足细晶强化的Hall-Petch关系式：σ＝σ0+k·d-1/2，即材料的晶粒越小压缩屈服强度越大。
　　采用真空包套挤压对纳米晶镁合金粉末体进行塑性变形固结，制备出晶粒尺寸800nm左右的AZ31镁合金挤压棒材，室温拉伸屈服强度为400MPa。对AZ31镁合金挤压棒材进行再轧制，获得晶粒尺寸为600nm左右的AZ31镁合金轧制板材，室温拉伸屈服强度为450MPa，延伸率达到15％。纳米晶AZ31镁合金粉末挤压棒材再轧制后在温度为210℃和应变速率5×10-4s-1时出现超塑性，延伸率达到227%，对充氢球磨和充氩球磨制备的AZ31镁合金轧制板材的高温拉伸断口分别进行了分析，得出充氢球磨制备的AZ31镁合金板材具有超塑性的原因是由于晶粒细化。

目录

氢化-脱氢制备纳米晶镁合金粉末及其固结工艺研究

RESEARCH ON THE PREPARATION OFNANOCRYSTALLINE MAGNESIUM ALLOYPOWDERS BY HYDRIDING-DEHYDRIDING ANDTHE SUBSEQUENT CONSOLIDATION PROCESS

摘要

Abstract

Contents

第1章 绪 论

1.1 引言

1.2 镁合金概述

1.2.1 镁合金的特性

1.2.2 镁合金的应用

1.3 镁合金的研究现状及发展趋势

1.3.1 镁合金材料的分类

1.3.2 AZ31镁合金的研究概况

1.3.3 ZK60镁合金的研究概况

1.4 提高镁合金强度的方法

1.4.1 合金化

1.4.2 晶粒细化

1.5 选题的目的和意义及主要研究内容

1.5.1 目的和意义

1.5.2 主要研究内容

第2章 实验材料与研究方法

2.1 引言

2.2 实验材料

2.3 主要实验及相关实验设备

2.3.1 机械力驱动镁合金粉末氢化反应实验

2.3.2 纳米晶氢化态镁合金粉末脱氢反应实验

2.3.3 纳米晶镁合金粉末体塑性变形固结实验

2.3.4 装料、取样和样品的存放

2.4 组织和性能分析

2.4.1 XRD分析

2.4.2 扫描电镜（SEM）分析

2.4.3 透射电镜（TEM）分析

2.4.4 力学性能测试

2.4.5 动力学分析

第3 章 机械力驱动镁合金粉末氢化过程研究

3.1 引言

3.2 氢气氛下机械球磨过程的氢化反应

3.2.1 氢化热力学分析

3.2.2 氢化动力学特征

3.2.3 氢化动力学分析

3.3 氢气氛下机械球磨过程的组织演变

3.3.1 XRD 分析

3.3.2 粉末形貌SEM 观察

3.3.3 透射电镜（TEM）观察

3.4 氩气氛下机械球磨过程的组织演变

3.5 本章小结

第4 章 纳米晶氢化态镁合金粉末脱氢过程研究

4.1 引言

4.2 脱氢热力学分析

4.3 脱氢动力学分析

4.3.1 脱氢动力学特征

4.3.2 脱氢动力学方程

4.3.3 脱氢过程的激活能

4.4 脱氢过程的组织演变

4.4.1 XRD 分析

4.4.2 粉末形貌SEM 观察

4.4.3 透射电镜（TEM）观察

4.5 本章小结

第5章 真空脱氢-原位热压制备纳米晶镁合金研究

5.1 引言

5.2 纳米晶镁合金的制备

5.3组织热稳定性研究

5.3.1 退火过程中的组织演变

5.3.2 晶粒生长动力学

5.4 力学性能分析

5.4.1 维氏硬度分析

5.4.2 抗压强度分析

5.5 本章小结

第6 章 纳米晶镁合金粉末体塑性变形固结与组织性能

6.1 引言

6.2 研究方案

6.3 纳米晶镁合金粉末挤压棒材与组织性能

6.3.1 组织分析

6.3.2 力学性能

6.4 纳米晶镁合金粉末挤压棒材再轧制与组织性能

6.4.1 组织分析

6.4.2 力学性能

6.5 本章小结

结 论

参考文献

攻读博士学位期间发表的论文及其它成果

哈尔滨工业大学学位论文原创性声明及使用授权说明

个人简历

致 谢