镁表面阳极氧化-PLGA生物涂层的腐蚀降解行为研究

摘要

本文采用无水的有机溶液作为阳极氧化工艺的电解液,在纯镁及其合金表面制备出表面均一、具有纳米形貌特征的阳极氧化涂层。为了进一步提高材料在生物环境中的耐腐蚀性能,利用浸渍拉提法在阳极氧化涂层表面制备出聚乳酸-羟基乙酸聚合物(PLGA)涂层。采用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、傅立叶变换红外光谱、动电位极化曲线、电化学交流阻抗谱等分析手段研究了阳极氧化涂层及后续PLGA涂层的显微组织结构与耐腐蚀性能。
　　分别以硝酸锌、硝酸钙的乙醇溶液为电解液,在轧制态纯镁、铸态纯镁和AZ91镁合金表面制备出均匀的阳极氧化涂层。涂层的物相均主要为非晶态的(CH3COO)2Mg和Mg(NO3)2,硝酸钙溶液中获得的涂层可以检测到MgO。无水乙醇在高电压下被氧化成乙酸,乙酸与电解液中的Mg2+发生反应生成乙酸镁,高氧化电压和长氧化时间促使更多的(CH3COO)2Mg产生。轧制态和铸态纯镁表面制备的硝酸锌体系涂层具有纳米尺寸级别的网络片状表面形貌。涂层的形貌及耐腐蚀性能均受到电解液成分、氧化时间及氧化电压的影响。动电位极化测试结果表明,阳极氧化涂层提高了基体的耐腐蚀性能。阳极氧化涂层经热处理后物相变为MgO,同时耐腐蚀性能提高。
　　利用浸渍拉提法在轧制态纯镁和其阳极氧化涂层表面制备出PLGA涂层。该涂层表面形貌致密且均匀,耐腐蚀性能随着溶液浓度的增加而增加,高浓度下制备得到的聚合物涂层使基体的耐蚀性能显著提高。聚合物涂层在模拟体液中的浸泡实验表明了该涂层在模拟体液中逐渐降解而使其对基体的保护作用减少。电化学交流阻抗谱结果表明,PLGA涂层的阻抗值随浸泡时间增加而逐渐降低,厚的PLGA涂层比薄的PLGA涂层能为基体提供更好的耐腐蚀保护。

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第1章 绪论

1.1课题研究背景

1.2医用镁及其合金的生物涂层

1.3无水阳极氧化工艺制备纳米生物涂层

1.4 PLGA生物可降解涂层

1.5主要研究内容

第2章 试验材料及研究方法

2.1试验原材料

2.2无水阳极氧化涂层的制备工艺

2.3可降解聚合物PLGA生物涂层的制备工艺

2.4涂层材料的组织结构分析方法

2.5材料在模拟体液中的耐腐蚀性能及降解行为

第3章 镁表面阳极氧化纳米涂层工艺研究

3.1轧制态纯镁阳极氧化涂层

3.2铸态镁阳极氧化涂层

3.3 AZ91镁合金阳极氧化涂层

3.4本章小结

第4章 阳极氧化-PLGA生物涂层研究

4.1纯镁-PLGA涂层

4.2阳极氧化-PLGA涂层

4.3本章小结

第5章 涂层在模拟体液中的组织演化及降解行为

5.1浸泡过程中模拟体液的pH值变化及氢气释放量

5.2涂层在模拟体液浸泡过程中的组织演化

5.3涂层在模拟体液浸泡过程中的交流阻抗

5.4 PLGA涂层在模拟体液中的降解过程

5.5本章小结

结论

参考文献

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致谢