高含氢硅油的合成及其环氧/长链烷基的改性研究

摘要

由于有机硅材料中的高含氢硅油含有大量的Si-H和CH3，具有良好的防水效果，因此可广泛的应用在防水领域。同时高含氢硅油还可以作为Si-H的来源，与含有端烯基物质通过硅氢加成反应合成多种改性硅油，这些改性硅油已被广泛应用于印染助剂、消泡剂、交联剂、疏水剂等领域。本论文主要合成了三种硅油即高含氢硅油、环氧改性硅油以及长链烷基改性硅油，并对其合成工艺进行了探讨。
　　首先利用催化平衡法制备了高含氢硅油。以甲基氢二氯硅烷(MeHSiCl2)与六甲基二硅氧烷(MM)为原料，制备出无色透明、透光性好以及含氢量较高的高含氢硅油。对其合成工艺进行了研究，通过改变水的滴加速度、催化剂用量、催化平衡时间、反应温度以及封端剂MM的用量，得出了制备高含氢硅油的最佳工艺条件：水的滴加速度为6滴/min；催化剂浓硫酸用量占反应原料总质量的4.6％；催化平衡时间为24h；反应温度20℃-25℃；MeHSiCl2与封端剂MM体积之比为1:0.024。并且对产物进行了含氢量、运动粘度以及折光率的测定，得出高含氢硅油的含氢量维持在1.51%。
　　以高含氢硅油和烯丙基缩水甘油醚(AGE)为主要原料，采用无溶剂法合成了环氧改性硅油。分别利用均相催化剂六氯合铂酸(H2PtCl6·6H2O)及自制铂固载催化剂催化，研究了不同催化剂浓度、反应温度、原料比例以及反应时间对环氧改性硅油的影响，得出了最佳工艺条件，制备出了含氢量较低、运动粘度适中以及透光性较好的环氧改性硅油。同时对产物的结构用红外光谱进行了表征，证实所得产物确实为环氧改性硅油。
　　再分别用以上两种催化剂催化合成了长链烷基改性硅油，即利用正辛烯为改性剂，使其与高含氢硅油在一定条件下进行硅氢加成反应。对得到的产品进行剩余含氢量、运动粘度以及折光率的测定。并在不同的影响因素下进行平行实验来探讨各因素对正辛烯改性硅油的影响规律，同时得出合成正辛烯改性硅油的最佳合成条件，并对产物进行了红外表征，证实正辛烯成功地加成到了含氢硅油上。

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第1章 绪 论

1.1 前言

1.2 有机硅材料的发展历史

1.3 高含氢硅油的制备方法与应用

1.4. 改性硅油的分类

1.5 本课题的研究目的、内容和意义

第2章 实验材料与实验方法

2.1 实验试剂与仪器

2.2 实验设计

2.3 硅油的表征

2.4 固载催化剂的表征

第3章 高含氢硅油的制备及表征

3.1 高含氢硅油影响因素的研究

3.2 FT-IR表征

3.3 本章小结

第4章 高含氢硅油的环氧改性研究

4.1 均相催化剂催化正交实验分析

4.2 均相催化剂催化平行实验分析

4.3 固载催化剂催化性能研究

4.4 固载催化剂催化平行实验分析

4.5 FT-IR表征

4.6 本章小结

第5章 高含氢硅油的长链烷基改性研究

5.1 均相催化剂催化正交实验分析

5.2 均相催化剂催化平行实验分析

5.3 固载催化剂催化平行实验分析

5.4 FT-IR表征

5.5 本章小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表的论文及其它成果

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