纤维素/SiO2复合气凝胶的原位合成及组织结构表征

摘要

SiO2气凝胶是一种具有低热导率的隔热材料，但是其纤细的网络多孔结构导致材料具有较高脆性，严重制约该材料实际应用。因此，对SiO2气凝胶进行有效的柔韧化具有重要的研究与实用价值。作为第三代气凝胶材料，纤维素气凝胶在继承传统SiO2气凝胶、有机聚合物气凝胶性能的基础上，又融入了自身很多优异的性能。针对此问题，本论文综合考虑了纤维素气凝胶和SiO2气凝胶的特点，以纤维素气凝胶为模板，原位生成纤维素-SiO2有机—无机杂化复合气凝胶，并对其组织结构与力学行为进行表征和分析。
　　以碱解纤维素为模板，分别以SiO2水溶胶和醇溶胶为再生液，采用冷冻干燥工艺方法，原位合成了纤维素-SiO2复合气凝胶。研究了纤维素含量、再生时间、再生液类型以及干燥条件等对气凝胶复合过程的影响。结果显示，纤维素-SiO2复合气凝胶具有多孔特征。当纤维素含量为3.2％时，复合气凝胶呈现较高的孔隙率。随着纤维素含量的增加，复合气凝胶中可结合更多的S iO2凝胶颗粒。无机SiO2颗粒引入可提高纤维素材料的热稳定性。当再生时间达到6 h时，纤维素构建的交联网络骨架、表面网络孔结构最完善。SiO2醇溶胶作为再生液以及冷冻干燥工艺方法更易获得多孔结构的纤维素-SiO2复合气凝胶。
　　制得的纤维素-SiO2复合气凝胶同时具有I型纤维素和II型纤维素的晶向特征。参与复合的非晶态SiO2凝胶颗粒随着再生时间的延长而增多，并且与纤维素之间的键合作用随再生时间的延长而加强。纤维素再生时，在纤维素分子内和分子间的氢键作用下，使无规则的微晶纤维素平行排列并聚合，逐渐形成片层状多孔结构。SiO2凝胶上的Si–OH基团实现了与纤维素表面–OH的脱水缩合作用，从而实现SiO2与纤维素间的有机—无机杂化。复合气凝胶具有更高的比表面积和更小的平均孔径与最可几孔径，这与介孔的SiO2凝胶颗粒填充到纤维素凝胶中有关。
　　力学行为表征结果显示，SiO2凝胶颗粒的引入使纤维素-SiO2复合气凝胶的力学特性得以提高。短时再生条件下，复合气凝胶的强度主要源于微晶纤维素构成的骨架结构，包裹于纤维素表面的SiO2凝胶颗粒以及颗粒间的聚合使复合气凝胶的强度高于纯纤维素气凝胶。长时再生条件下，严重团聚的SiO2凝胶颗粒成为材料脆化的主要来源，使复合气凝胶的力学行为下降。

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第1章 绪 论

1.1 研究背景

1.2 纤维素气凝胶的国内外研究现状

1.3 纤维素-SiO2复合气凝胶的国内外研究现状

1.4 纤维素的溶解方法和机理

1.5 主要研究内容

第2章 实验材料与方法

2.1 实验材料

2.2 主要实验设备

2.3 分析测试方法

第3章 复合气凝胶的制备及工艺参数影响分析

3.1 引言

3.2 纤维素-SiO2复合气凝胶的制备工艺

3.3 制备工艺参数的影响分析

3.4 本章小结

第4章 纤维素-SiO2复合气凝胶的组织结构及力学行为分析

4.1 相组成分析

4.2 傅里叶红外光谱分析

4.3 微观形貌特征分析

4.4 多孔结构分析

4.5 力学性能分析

4.6 本章小结

结论

参考文献

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致谢