三氢化铝的一锅法制备与表征

摘要

本文系统综述了AlH3的合成及应用研究现状。提出一种改进型的制备方法：（1）在制备AlH3乙醚络合物过程中直接用含有LiCl沉淀的AlH3乙醚络合物进行脱醚转晶，得到固相产物；（2）对固相产物进行洗涤，除去LiCl杂质并对α-AlH3进行稳定化处理。此种不需过滤 LiCl的方法被我们称为“一锅法”。根据 AlH3乙醚络合物所处的状态和环境，将 AlH3的“一锅法”合成细化成固相真空法、固相甲苯法以及浆液法并分别进行研究。最后还研究了AlH3的“一步法”合成。
　　通过固相真空法，将含有LiCl的固体AlH3醚合物在真空条件下进行转晶，XRD和IR等测试结果表明改变LiBH4用量以及转晶温度、转晶时间等反应条件，利用固相真空法制备出了单一晶型的α-AlH3：当没有LiBH4参与反应且LiAlH4:AlCl3摩尔比为4:1时，单一晶型α-AlH3所需的转晶温度为77~80℃，转晶时间为2~3 h；当有LiBH4参与反应且LiAlH4:AlCl3:LiBH4摩尔比为4:1:0.5时，单一晶型α-AlH3所需的转晶温度为80～85℃，转晶时间为1～2 h。
　　通过固相甲苯法，将含有LiCl的固体AlH3醚合物在甲苯中进行转晶，XRD和IR等测试结果表明改变转晶温度、转晶时间等反应条件，利用固相甲苯法也制备出了单一晶型的α-AlH3：当LiAlH4:AlCl3:LiBH4摩尔比为4:1:1时，理想转晶温度和时间分别为80～85℃和1.5~2 h。此种方法制备的单一晶型的α-AlH3氢含量为8.8~8.9wt％。
　　通过浆液法，将 AlH3乙醚络合物溶液浓缩后，置于甲苯条件下进行转晶，改变转晶温度以及实验流程，确定了浆液法制备α-AlH3的合适条件。XRD结果表明产物为单一晶型的α-AlH3；TG测试表明失重量与理论值10.1wt%相当，且产物的初始分解温度高达176℃。类似于浆液法，一步法是直接用LiAlH4和AlCl3在90～100℃的甲苯中直接制备非溶剂化的α-AlH3。实验结果表明样品是直径为10～50μm的大颗粒，分解温度在170℃，含氢量高达10%。
　　综合对比四种方法的结果，浆液法合成的α-AlH3呈直径10～50μm的大颗粒，测试结果表明制备的α-AlH3的生成热焓值为11.9 kJ/mol，失重率高达10wt%，均与理论值相一致，因此更适合单一晶型α-AlH3的制备。

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第1章 绪 论

1.1 课题背景及研究的目的和意义

1.2 国内外在该方向的研究现状及分析

1.3 本文的主要研究内容

第2章 实验材料、仪器设备和研究方法

2.1 实验材料和设备

2.2 实验方法

2.3实验样品的分析表征

第3章 固相真空法制备α-AlH3及表征

3.1原料纯化

3.2固相真空法制备α-AlH3与表征

3.3 本章小结

第4章 固相甲苯法制备α-AlH3与表征

4.1 固相甲苯法制备工艺探索

4.2 固相甲苯法制备α-AlH3与表征

4.3 本章小结

第5章 浆液法制备α-AlH3与表征

5.1 浆液法制备α-AlH3与表征

5.2“一步法”制备α-AlH3与表征

5.3 本章小结

结论

参考文献

声明

致谢