微波场中二茂铁热解制备碳纳米管实验研究

摘要

碳纳米管是一种在机械、电子、光学等方面具有优异的性能纳米碳材料。碳纳米管中的碳为 sp2杂化碳，可以看成是石墨片层沿某一方向卷曲形成的管状结构。二茂铁是一种既可以提供碳纳米管生长所需催化剂（铁）又可以提供碳源（环戊二烯基）的金属有机物。微波加热是一种有别于传统加热的快速加热方式，在物质合成领域具有广泛的应用。
　　本文综合二茂铁、微波加热的特性，选择石墨、德固赛炭黑、三菱炭黑、煤热解半焦四种碳材料作为微波吸收介质及催化剂沉积和碳纳米管生长的基体，在微波炉中进行二茂铁裂解制备碳纳米管的实验研究。
　　首先对作为基体的碳材料（石墨、德固赛炭黑、三菱炭黑）在微波场中多次加热时的温升特性进行了研究，总结讨论了多次加热过程中碳材料所表现出的温升特性。由于物质在微波场中的升温特性与其微观结构有密切关系，本文进一步借助 X射线衍射技术和拉曼光谱技术对加热前后的碳基体的微晶结构进行了分析，结果表明碳材料在微波加热过程中的石墨化程度会有所改善。
　　随后进行了微波场中不同碳基体（石墨、德固赛炭黑、三菱炭黑、煤热解半焦）上二茂铁的裂解沉积实验。通过对沉积产物的观察分析，发现只有石墨基体上成功沉积了大量的碳纳米管。进一步的分析得到本文实验工况下碳纳米管生长的机理即有顶部生长机理，又有底部生长机理。
　　借助 X射线衍射分析了石墨基体上沉积生长的碳纳米管的特性，碳纳米管片层平均间距为0.34nm，平均壁厚为11nm。拉曼光谱分析则表明碳纳米管的卷曲方向具有明显的特征。

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第1章 绪 论

1.1 课题研究背景

1.1.1 碳元素及碳家族

1.1.2 碳纳米管

1.2 碳纳米管的制备

1.2.1 化学气相沉积

1.2.2 催化剂的制备

1.2.3 二茂铁及其性质

1.3 微波加热

1.4 文献概述

1.5 本文主要研究内容

第2章 实验系统及表征方式

2.1 微波试验系统设计

2.1.1 微波加热试验台

2.1.2 温度测量和记录系统

2.1.3 配气系统

2.2 产物表征方式

2.2.1 扫描电子显微镜

2.2.2 透射电子显微镜

2.2.3 X射线衍射仪

2.2.4 拉曼光谱仪

2.3 本章小结

第3章 碳基体在微波场中的升温实验

3.1微波与物质作用及碳基体的性质

3.2 实验过程及现象

3.3 碳基体在微波场中的升温特性

3.4 加热对碳材料结构的影响

3.4.1 X射线衍射分析

3.4.2 拉曼光谱分析

3.4.3 结果对比

3.5 本章小结

第4章 碳纳米管的制备及其基本特性

4.1 二茂铁热解实验

4.2 沉积产物表观形貌

4.2.1 扫描电子显微镜分析

4.2.2 透射电子显微镜分析

4.3 碳纳米管生长机理

4.3.1 石墨的作用

4.3.2 生长机理

4.4 碳纳米管的微晶结构分析

4.4.1 X射线衍射分析

4.4.2 拉曼光谱分析

4.5 本章小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表论文及其它成果

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