硅胶接枝树枝状大分子手性固定相的制备和表征

摘要

硅胶作为配体或者载体的手性树枝状高分子的研究是是近年高分子研究领域的热点之一，这是因为硅胶接枝的树枝状大分子综合了树枝聚合物高支化度、分子表面大量基团和硅胶良好的机械强度、容易控制的孔结构和比表面积、较好的化学稳定性和热稳定性等特点。本文通过硅胶上接枝树枝状大分子，加以手性修饰最后得到了新型的高效液相色谱固定相。
　　 本文以硅胶和3-氨丙基三乙氧基硅烷为原料，进行硅胶的硅烷化反应。用扫描电镜对得到的氨丙基硅胶的表面形态和粒径进行了分析。用红外光谱和核磁共振对氨丙基硅胶进行了表征。以氨丙基硅胶为核，与丙烯酸甲酯和乙二胺交替进行Michael加成和酰胺化缩合反应，合成了0.5G～3.0G硅胶接枝树枝状大分子，研究了硅胶接枝树枝状大分子的最佳合成工艺条件。分别对各代产物进行红外光谱分析和核磁共振碳谱分析，证明合成了硅胶接枝的树枝状大分子。用L-苯丙氨酸对硅胶接枝的树枝状大分子的端基进行修饰，树枝状大分子中氨基：L-苯丙氨酸(摩尔比)为1∶1.5。维持反应体系的温度在35℃，搅拌48h得到硅胶键合的手性修饰树枝状高分子。用扫描电镜对其粒径和表面形态进行了分析，用红外光谱和核磁共振碳谱对产物的结构进行了表征，验证所合成的产物为目标产物。

目录

文摘

英文文摘

声明

第1章绪论

1.1概述

1.2高效液相色谱固定相

1.2.1高效液相色谱手性固定相的分类

1.2.2手性聚合物固定相

1.3硅胶键合固定相

1.3.1硅胶表面化学修饰方法

1.3.2硅胶键合固定相的研究进展

1.4树枝状大分子

1.4.1树枝状大分子的合成方法

1.4.2树枝状大分子的应用进展

1.5选题的目的和意义

1.6本论文主要研究内容

第2章氨丙基硅胶的合成与表征

2.1引言

2.2氨丙基硅胶的合成原理

2.3实验试剂及仪器

2.3.1实验试剂

2.3.2实验仪器

2.4氨丙基硅胶的合成步骤

2.5实验结果分析及讨论

2.5.1反应条件对制备氨丙基硅胶的影响

2.5.2氨丙基硅胶的扫描电镜分析

2.5.3氨丙基硅胶的红外光谱分析

2.5.4氨丙基硅胶的核磁共振谱分析

2.6本章小结

第3章硅胶接枝树枝状大分子的合成与表征

3.1引言

3.2硅胶接枝树枝状大分子的合成方法

3.2.1硅胶接枝树枝状大分子的合成原理

3.2.2氨丙基硅胶接枝树枝状大分子合成工艺

3.3实验试剂及仪器

3.3.1实验试剂

3.3.2实验仪器

3.4树枝状大分子的合成步骤

3.5实验结果分析及讨论

3.5.1 0.5G树枝状大分子合成工艺的优化

3.5.2 1.0G树枝状大分子合成工艺的优化

3.5.3树枝状大分子的红外光谱分析

3.5.4树枝状大分子的核磁共振谱分析

3.5.5树枝状大分子的热失重分析

3.6本章小结

第4章硅胶接枝树枝状大分子手性修饰与表征

4.1引言

4.2树枝状高分子键合手性分子的合成原理

4.3实验试剂及仪器

4.3.1实验试剂

4.3.2实验仪器

4.4树枝状高分子键合手性分子合成步骤

4.5实验结果及讨论

4.5.1手性树枝状大分子的扫描电镜分析

4.5.2手性树枝状大分子的红外光谱分析

4.5.3手性树枝状大分子核磁共振谱分析

4.6本章小结

结 论

参考文献

攻读学位期间所发表的论文和取得的科研成果

致 谢