膜技术偶合树脂法制备高纯度山楂叶总黄酮的研究

摘要

本文系统研究了山楂黄酮的测定、提取和分离，对分离膜的选择、工作特性、清洗方法以及大孔吸附树脂吸附洗脱条件进行了全面的摸索。 1.建立了山楂黄酮的紫外分光光度检测方法，确定了以芦丁为标准品。标准曲线相关系数R2=0.9995，重复性相对标准偏差为0.15％，平均加样回收率为99.09％，加样回收率相对标准偏差0.80％，方法准确可靠。 2.对山楂黄酮的提取溶剂进行了筛选，确定了以纯水为提取介质，其提取效果好，无污染。对采用纯水提取山楂黄酮的各因素进行了单因素及正交试验，确定了工艺参数。 3.采用三级膜联用对山楂叶浸提液进行分离除杂浓缩，研究了不同的膜分离除杂工艺，通过实验结果分析，确定了采用微滤膜II、超滤膜I和反渗透膜三级膜联用分离浓缩除杂，分离膜在操作过程中通量较高，微滤膜、超滤膜和反渗透膜的平均通量分别为187.86L·h-1·m-2、52.9L·h-1·m-2和54.82L·h-1·m-2，整个过程运行稳定。 4.研究了实验中使用到的膜的清洗方法，确定了无机膜和有机膜的清洗方法和清洗工艺参数，结果表明，采用此方法清洗后的膜的纯水通量基本恢复新膜纯水通量，清洗效果良好。 5.对山楂黄酮反渗透膜浓缩液过大孔吸附树脂的工艺进行了研究，确定了大孔吸附树脂的型号和工艺参数，显著提高了产品的纯度，大大降低了能耗。

目录

文摘

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声明

第一章引言

1.1山楂及山楂叶中主要化学成分

1.1.1黄酮类化合物

1.1.2氨基酸的研究

1.1.3微量元素的研究

1.1.4其他营养成分

1.2山楂叶总黄酮的药理作用及临床应用

1.2.1对心血管系统的作用

1.2.2山楂叶总黄酮对·OH的影响

1.2.3抗癌作用

1.2.4利尿作用

1.3山楂叶的综合利用

1.4山楂叶黄酮的提取和纯化

1.4.1提取

1.4.2纯化

1.5山楂叶总黄酮的含量测定

1.5.1定性检测多采用显色反应

1.5.2定量检测

1.6膜技术

1.6.1膜分离技术的发展简史

1.6.2膜技术的基本原理及膜过程的分类

1.6.3膜及膜组件的分类

1.6.4膜污染与膜清洗原理

1.6.5膜分离技术在中药有效成分提取中的应用现状和发展前景

1.7大孔吸附树脂技术概述

1.7.1大孔吸附树脂的分类

1.7.2大孔吸附树脂的分离原理

1.7.3大孔吸附树脂的预处理及再生方法

1.7.4树脂的装柱和上样

1.7.5洗脱剂的选择

1.7.6大孔树脂在医药工业多领域的应用

1.8本课题选题的意义和思路

第二章山楂叶中山楂黄酮的含量测定

2.1实验药品及仪器

2.1.1实验药品

2.1.2样品及来源

2.1.3实验仪器

2.2紫外分光光度法

2.2.1紫外分光广度法测定原理

2.2.2标准曲线的制备

2.2.3样品测定

2.2.4验证性实验

2.3结果与分析

第三章山楂叶中山楂黄酮的提取

3.1实验药品及仪器

3.1.1实验药品

3.1.2样品及来源

3.1.3实验仪器

3.2提取溶剂的选择

3.3单因素实验

3.3.1实验方法

3.3.2结果与分析

3.4正交实验

3.4.1实验结果与讨论

3.4.2提取条件正交验证实验

第四章山楂黄酮提取液的膜分离除杂实验

4.1实验药品及仪器

4.1.1实验药品

4.1.2实验仪器与分析仪器

4.2微滤膜除杂实验

4.2.1实验方法

4.2.2实验结果

4.3超滤膜除杂实验

4.3.1实验方法

4.3.2实验结果

4.4微滤膜、超滤膜和反渗透膜三级膜除杂浓缩

4.4.1实验方法

4.4.2实验结果

4.5膜的清洗

4.5.1无机膜的清洗

4.5.2有机膜的清洗

4.5.3小结

第五章大孔吸附树脂纯化实验

5.1实验药品及仪器

5.1.1实验药品

5.1.2实验仪器与分析仪器

5.2大孔吸附树脂的选取

5.2.1实验方法

5.2.2实验结果

5.3二级树脂的联用

5.3.1实验方法

5.3.2实验结果

5.4 D101树脂单因素条件实验

5.4.1上样量条件实验

5.4.2上样流速条件实验

5.4.3洗脱液洗脱浓度条件实验

5.4.4洗脱体积条件实验

5.4.5洗脱流速条件实验

5.5 D101树脂洗脱条件正交实验

5.5.1 D101树脂洗脱条件正交实验

5.5.2 D101树脂洗脱条件正交验证实验

第六章结论与建议

6.1结论

6.1.1山楂黄酮的含量测定

6.1.2山楂黄酮提取条件的确定

6.1.3膜分离技术对山楂黄酮提取液除杂浓缩工艺的确定

6.1.4膜的清洗

6.1.5大孔吸附树脂纯化山楂黄酮工艺的确定

6.1.6投资概算及经济效益分析

6.2展望

参考文献

致谢

附录