响应面优化石墨炉原子吸收检测大米中铬、镉、铅含量的条件

摘要

大米是世界上大部分人口消费最广泛的主食，尤其是在中国，但由于日益严重的环境污染，大米中也存在一些重金属等污染的情况，已经有研究显示我国的大米受到铬、镉、铅等重金属的污染已经比较严重。虽然这些金属在化工业和制造业有着广泛且重要的应用，但这些金属一旦通过食物链进入到人体中，由于其半衰期长，很难在体内被降解，累积到一定的量之后，有很大的可能会对人体中比如肺、肾、肝等各个器官造成比较严重的伤害，甚至导致死亡。我们需要严格地对这些重金属在大米中的含量进行测定，所以检测方法的精确性就显得尤为重要。 目前检测重金属元素比较常用的方法是原子吸收光谱法，这种方法是根据基态原子蒸汽在特征谱线上的吸收来测定的，多用的原子化器是石墨炉和火焰，其优点就是检出限低、分析使用时间短、能应用于分析多种元素以及抗干扰能力强。所以本实验也选择了用石墨炉原子吸收光谱法对三种重金属元素进行检测，并对其中的影响因素进行优化。在多种样品的前处理方法中，因为微波消解法具有反应快，操作简便，消耗试剂少等原因，选择微波消解法进行样品前处理。 本研究分别通过对影响石墨炉原子吸收光谱法测定重金属（铬、镉、铅）含量的三个主要影响因素:酸量、灰化温度和原子化温度，用单因素试验和响应面曲线分析来进行优化，根据优化结果以及实际情况，选择出最优的测量条件。经过试验得出，铬元素检测时最优的反应条件为:硝酸6 mL，灰化温度900℃，原子化温度2500℃，绘制标准曲线时相关系数能够达到0.9995，精密度为0.55％，加标回收率为93.56％。镉元素检测时最优的反应条件为:硝酸6mL，灰化温度200℃，原子化温度1700℃，绘制标准曲线时相关系数能够达到0.9983，精密度为1.50％，加标回收率为101.11％。铅元素检测时最优的反应条件为:硝酸6mL，灰化温度300℃，原子化温度2000℃，绘制标准曲线时相关系数能够达到0.9999，精密度为0.52％，加标回收率为107.69％。以上数据表明优化得到的条件所测定的结果精密度良好，比较可靠。同时也将此最优条件下测得的结果与国家标准中规定条件测定的结果作比较，结果表明三种元素在最优条件下测定计算得出的精密度均比国标条件下测定出的精密度要高，即使用本试验优化后的条件进行测量可以提高检测的准确性。此试验得出的测定条件可以用于实际对大米样品中重金属铬、镉、铅的测量，为保证食品安全提供依据，也为其它重金属元素的检测提供一定的理论基础。

目录

声明

摘要

1前言

1．1研究背景

1．2重金属及其对人体危害

1．2．1铬

1．2．2镉

1．2．3铅

1．3食品中重金属检测前处理方法

1．3．1干法灰化法

1．3．2湿法消解法

1．3．3微波消解法

1．4食品中重金属检测方法

1．4．1紫外可见光分光光度法

1．4．2原子吸收光谱法

1．4．3电化学分析法

1．4．4电感耦合等离子体原子发射光谱法

1．4．5电感耦合等离子体质谱法

1．4．6国家标准中铬、镉、铅元素的检测方法

1．5石墨炉原子吸收光谱法测定重金属元素含量的影响因素

1．5．1酸量

1．5．2灰化温度

1．5．3原子化温度

1．6本研究内容及意义

2材料与方法

2．1仪器与设备

2．3．1试验流程

2．3．2铬元素的测定

2．3．3镉元素的测定

2．3．4铅元素的测定

2．3．5 Box-Behnken试验及验证

2．3．6与国标对比

2．3．7测定方法的实际应用

3结果与分析

3．1铬元素的条件优化试验

3．1．1单因素试验结果

3．1．2 Box-behnken试验结果及验证试验结果

3．1．3与国标进行对比

3．2镉元素的条件优化试验

3．2．1单因素试验结果

3．2．2 Box-behnken试验结果及验证试验结果

3．2．3与国标进行对比

3．3铅元素的条件优化试验

3．3．1单因素试验结果

3．3．2 Box-behnken试验结果及验证试验结果

3．3．3与国标进行对比

3．4测定方法的实际应用

4讨论

4．1单因素试验

4．2响应面优化试验

4．3与国标的对比

5结论

5．1铬元素测定条件的优化

5．2镉元素测定条件的优化

5．3铅元素测定条件的优化

致谢

参考文献