肉桂中原花青素和肉桂油的提取及提取剩余物的微波磷酸法热解

摘要

本文研究了一种用离子液体微波辅助从肉桂中同时提取原花青素和肉桂油的工艺，采用大孔树脂柱层析法进行纯化，并对提取废渣进行烧活性炭处理，一改传统的单一提取的方法，提高了提取率的同时，有效利用了肉桂资源。
　　离子液体作为溶剂，微波辅助提取，香草醛-盐酸法对原花青素进行定量分析，GC-MS法对肉桂油成分检测。单因素实验优化提取条件，首先优化了离子液体的种类和浓度，最终选用0.5M的C4minBr作为最适合的溶剂进行下面的单因素的筛选。此外，还对微波条件进行了单因素实验的筛选，并与其它传统提取方法进行比较。微波功率230W，液料比10，微波时间10min最后被选为最适合的微波条件。在此条件下，原花青素和肉桂油的提取率都得到了理想的结果。另外通过与传统提取方法的比较，均证明了离子液体微波辅助法从肉桂中同时提取原花青素和肉桂油是一个有效、可行、合理的方法。
　　大孔树脂静态吸附解吸实验，从备选的10种大孔树脂(HPD100A、HPD700、HPDD、HPD450、HPD750、HPD850、HPD500、HPD600、HPD417和HPD826)确定HPDD型大孔树脂最适合进行肉桂树皮原花青素的纯化，其对原花青素的吸附是单层吸附，饱和吸附量为102.69 mg/g(mg/g干树脂)，吸附温度25℃，饱和吸附时间2h，选用浓度为4.112 mg/mL的原花青素提取液进行上样，吸附速率为2 BV/h，达到吸附平衡后，进行不同浓度乙醇的梯度洗脱，解吸速率为1 BV/h，收集10％～40％乙醇解吸液流分。经纯化后，原花青素的纯度可达到88.15％。为了节约生产成本，避免浪费，对所用的大孔树脂和离子液体进行了回收试验。
　　提取后的残渣，用磷酸法热解制备活性炭，优化出最佳的条件是:料液比1∶3;微波功率540W;微波活化时间20min。这种条件下，活性炭的收率达45.28％，亚甲基蓝吸附值达到12.43mL/0.1g，碘吸附值达到881mg/g。
　　本文通过对提取条件、纯化条件、活性炭制备条件的探讨，最终得到一种有效、合理的用离子液体微波辅助从肉桂中同时提取纯化原花青素和肉桂油的工艺和磷酸法微波热解制备活性炭的工艺。有效利用了肉桂资源，并为寻找天然原花青素和肉桂油新来源提供科学依据。

目录

摘要

1 绪论

1．1 肉桂

1．1．1 植物学性状

1．1．2 我国肉桂资源现状及分布

1．1．3 药用历史及药用价值

1．2 原花青素

1．2．1 原花青素结构及性质

1．2．2 原花青素的药理作用

1．2．3 原花青素的提取方法

1．2．4 原花青素的检测方法

1．3 肉桂油

1．3．1 肉桂的药理作用

1．3．2 传统的提取肉桂油的方法

1．3．3 肉桂油化学成分及检测方法

1．4 离子液体

1．4．1 离子液体的结构及性质

1．4．2 离子液体的应用及研究现状

1．4．3 离子液体微波辅助提取技术

1．5 大孔树脂

1．5．1 大孔树脂的性质特点

1．5．2 生药成分的常规分离方法

1．5．3 大孔树脂分离纯化

1．6 活性炭

1．6．1 植物提取剩余物及其存在问题

1．6．2 植物提取剩余物的常见利用方法

1．6．3 活性炭介绍

1．6．4 活性炭的制备方法

1．7 选题依据及研究内容

2 肉桂树皮原花青素和肉桂油提取工艺研究

2．1 引言

2．2 实验材料与设备

2．2．1 实验材料

2．2．2 实验试剂

2．2．3 实验仪器

2．2．4 微波辅助提取装置

2．3 实验方法

2．3．1 香草醛-盐酸法检测原花青素

2．3．2 离子液体微波辅助同时提取提取原花青素和肉桂油

2．3．3 常规提取方法

2．4 肉桂油成分检测

2．4．1 GC-MS色谱条件

2．4．2 GC-MS质谱条件

2．5 结果与讨论

2．5．1 离子液体的筛选

2．5．2 提取条件的优化

2．5．3 离子液体微波辅助提取与常规提取方法的比较

2．6 本章小结

3 肉桂树皮原花青素纯化工艺研究

3．1 引言

3．2 实验材料和设备

3．2．1 实验材料

3．2．2 实验试剂

3．2．3 实验仪器

3．3 实验方法

3．3．1 提取液样品的制备

3．3．2 大孔树脂的预处理

3．3．3 大孔树脂的筛选

3．3．4 动态吸附解吸

3．4 结果与讨论

3．4．1 大孔树脂的静态吸附解吸

3．4．2 树脂的动态吸附解吸

3．5 本章小结

4 肉桂提取剩余物微波磷酸法制备活性炭

4．1 引言

4．2 实验仪器和试剂

4．2．1 实验仪器

4．2．2 实验试剂

4．2．3 磷酸热解制备活性炭装置

4．3 实验过程

4．3．1 活性炭的制备

4．3．2 实验溶液的配制

4．3．3 活性炭性能的检测

4．4 结果与讨论

4．4．1 热解条件对活性炭收率和活性炭性能的影响

4．5 本章小结

结论

参考文献

攻读学位期间发表的学术论文

致谢

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