1，2-环己二醇脱氢制备邻苯二酚的研究

摘要

该工艺路线的关键步骤是脱氢催化剂选择,活性较好的脱氢催化剂有Pd、Pt、Ni等,考虑到催化剂的制备成本,选定了Ni作为脱氢催化剂活性组份.首先对催化剂的载体进行了考察.通过对比实验,选定了活性碳作为催化剂的载体.以活性炭为载体,用普通浸渍法制成的催化剂效果较好.接着探讨了不同助剂对催化剂性能的影响,发现了碱金属Na、K等有助于提高催化剂的选择性;同时还发现金属Pd、Sn、Cu等更能提高催化剂的选择性.最后选定了Na和Sn作为助催化剂,添加量分别为w(Na),2﹪ w(Sn),1﹪.同时还对干燥过程的影响进行了探讨,采用了分阶段逐步干燥的方式.在以上实验讨论的基础上,用均匀设计的方法对催化剂制备的条件进行了优化.分析比较了各因素的影响,选定Ni含量,焙烧温度,焙烧时间,活化温度,活化时间,H<,2>用量等六个因素作为考察因素.对均匀实验的结果用程序进行了回归分析处理,发现Ni含量和焙烧温度的影响最大.接着采用了单因素实验对这两个因素进行了重点考察.通过有关实验,得到催化剂制备的较优条件为:w(Ni),12﹪ w(Na),2﹪ w(Sn),1﹪;焙烧温度673k,焙烧时间3h;还原温度643k,还原时间6h、H<,2>用量30ml/min.该文还对邻苯二酚的制备工艺条件进行了优化.

目录

文摘

英文文摘

1绪论

1.1邻苯二酚的性质及用途

1.2邻苯二酚的合成方法

1.2.1邻二氯苯（或邻氯苯酚）碱性水解法

1.2.2 2，4一二磺基苯酚碱解法

1.2.3邻异丙苯取代法

1.2.4苯酚羟基化法

1.2.5 1,2-环己二醇催化脱氢法

1.3课题开展的目的与意义

2实验部分

2.1实验药品

2.2实验仪器

2.3.1催化剂制备

2.3.2催化剂评价

2.3.3催化剂活性评价条件

2.4分析定量方法

2.4.1反应产物分析

2.4.2钯含量测定

3催化剂的制备

3.1催化剂载体的影响

3.1.1载体选择

3.1.2活性碳表征

3.2催化剂制备方法的影响

3.2.1沉淀法

3.2.2浸渍法

3.4干燥过程分析

3.5催化剂制备过程条件优化

3.5.1均匀实验安排及结果分析

3.5.2镍含量的影响

3.5.3焙烧温度的影响

3.5.4活化（还原）过程的分析

3.5.5优化条件验证

3.6催化剂的表征

3.6.1扫描电镜（SEM）

3.6.2 X-衍射

4工艺条件优化

4.1工艺条件分析

4.1.1温度效应

4.1.2压力效应

4.1.3扩散和传递效应

4.2压力的影响

4.3粒径的影响

4.4温度的影响

4.5载气的影响

4.6催化剂负荷

4.7反应机理分析

4.7.1反应产物定性

4.7.2工艺实验数据再处理

5结论

致谢

参考文献

附录1作者发表的论文情况

附录2NiO的标准X-衍射图谱