聚己二酸-1，2-环己二醇酯的合成

摘要

本文主要对1，2-环己二醇的衍生物之一聚己二酸-1，2-环己二醇酯的合成进行了研究。首先对聚己二酸-1，2-环己二醇酯的合成进行了预实验，实验中考察了影响合成反应的各种因素，筛选出了适于本合成体系的较佳催化剂。实验采用水洗-沉淀法对产物进行分离，并对分离过程中溶剂乙醇和沉淀剂水的比例和用量及水洗时沉淀剂水的温度进行了考察，实验发现，产物用乙醇溶解后加水沉淀时，所加水的温度低于30℃时，溶解液呈现白色乳状液，此种情况下，产物被乳化，无法进行提纯，随着水温升高上述现象会得到缓解。经过多次实验发现水温在50℃左右，溶剂乙醇和沉淀剂水的比例为1：1.5，水洗四次后效果较好。在预实验的基础上，利用单因素实验的方法对反应过程中的重要影响因素如：酸醇物料配比、反应温度、反应升温方式、反应时间、抽空方式、催化剂和稳定剂的用量进行了逐一优化，得到了较佳的反应工艺条件，并在此基础上进行了三次重复实验，实验的再现性良好。实验还利用红外光谱对合成出的最终产品—聚己二酸1，2-环己二醇酯的结构进行了表征，其合成产品的红外谱图与标准红外谱图符合良好。最终合成出的聚己二酸1，2-环己二醇酯为淡黄色，透明的粘稠状液体，其酸值＜9.3，羟值为50-70，分子量在1000-2000之间。

目录

文摘

英文文摘

郑重声明

第一章绪论

1.1 1，2-环己二醇衍生物的合成与应用

1.2聚己二酸1，2-环己二醇酯的研究现状

1.3本课题研究的目的意义

第二章实验部分

2.1实验原料

2.2原料1，2-环己二醇的合成

2.3主要仪器及设备

2.4聚合反应工艺流程及装置图

2.5实验方法说明

2.5.1实验操作

2.5.2反应机理

2.5.3反应程度的计算

第三章聚合反应影响因素分析

3.1醇酸配料比的影响

3.2温度的影响

3.3真空度的影响

3.4氧的影响

3.5反应时间的影响

3.6催化剂的影响

3.7稳定剂的影响

第四章产品处理及产品分析

4.1产品处理

4.2气相色谱分析

4.3氢氧化钾—乙醇标准溶液的配制和标定

4.4羟值的分析

4.5酸值的分析

4.6分子量的计算

4.7红外光谱分析

第五章聚合工艺条件优化

5.1单因素寻优法找出反应最佳条件

5.1.1反应温度

5.1.2保温时间

5.1.3升温方式及反应时间

5.1.4物料配比

5.1.5催化剂

5.1.6稳定剂

5.1.7抽空方式

5.2较佳工艺条件

5.3重复性试验

第六章结论

参考文献

攻读学位期间发表的发表论文

致谢