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烟草中有机磷农药残留量测定方法研究

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第一章引言

第二章气相色谱法测定烟草中灭线磷等10种有机磷农药残留量

第三章气相色谱法测定烟草中敌敌畏等14种有机磷农药残留量

第四章有机磷农药标准使用液配制方法及其稳定性研究

第五章结论

附录

在学期间发表和待发表论文

致谢

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摘要

烟草及烟草制品中农药残留量指标已成为国际市场烟叶评价和选购的重要因素,也是国际烟草贸易中进行商品检验的重要内容。而有机磷农药因其活性高等优点,是目前国内应用较多的农药。因此本论文研究了烟草中有机磷农药多残留的测定方法,目的是扩充我国烟草中有机磷农药残留量的测定方法体系。本论文系统介绍了农残分析方法,并通过试验建立了两种烟草中有机磷农药残留测定方法,同时探讨了农残测定标准溶液的配制及其稳定性问题,主要内容有以下几个方面: 1.用丙酮匀浆法提取烟草中农药残留,乙酸乙酯和环己烷液液分配,并用凝胶渗透色谱净化,然后用配备磷滤光片的气相色谱火焰光度检测器测定,建立了烟草中灭线磷等10种有机磷农药多残留的测定方法。这种方法的平均回收率为72.8%~108.1%,相对标准偏差为1.09%~5.81%,方法的回收率较高,重复性较好,准确可靠。 2.用二氯甲烷震荡提取烟草中的农药残留,浓缩近干后,用体积比为1:1的乙酸乙酯和环己烷溶解残留物,离心、过滤后,直接用配磷滤光片的气相色谱火焰光度检测器测定,建立了烟草中敌敌畏等14种有机磷农药残留测定方法。这种方法的平均回收率为83.1-110.5%,相对标准偏差为3.83%~12.63%,方法的回收率较高,重复性好,准确可行。 3.研究了基质对农药残留测定结果的影响,结果发现,不同基质所配的同种浓度的标准溶液其气相色谱响应有明显差异,所以,在配制农药标准溶液时应考虑基质影响。本论文通过对有机磷农药混合标准溶液的稳定性考察,发现其放置后气相色谱结果有明显变化,从而得到农药混合标准溶液应该即配即用的结论。

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