食物中毒样品中有机磷的GC/MS内标检测技术

摘要

目的：针对应急毒检的要求,建立一种准确度高、重现性好、灵敏度达到中毒检测要求的、同时测定食物中毒样品中多种残留有机磷的GC/MS内标分析方法。
　　 方法：通过大量试验制定适合于多种有机磷目标化合物测定的色谱一质谱条件；根据小范围分组标准试验,考察混合标准及各目标化合物的稳定性；对目标化合物进行溶剂稳定性试验,确定合适溶剂；进行内标选择试验；通过目标化合物和内标的标准及样品加标试验,确定各目标化合物特征性鉴定离子及离子比例；建立GC/MS内标法同步测定多种有机磷残毒的全扫描检测技术；通过试验,建立选择离子检测分方式的GC/MS内标法同步测定多种有机磷残毒的检测技术；进行不同样品基质试验,优选前处理方法,建立包括样品前处理过程在内的全面的中毒检测技术；通过单标试验,求得实用的线性范围和测定灵敏度；按照本研究技术,进行样品加标试验,测得方法回收率、精密度。
　　 结果：建立了简单优化的混合溶剂(环己烷:异辛烷:丙酮=6:2:1)、分步提取(利用二氯甲烷进行第二次提取)的前处理方法,单样品提取时间由原来的几个小时缩短为10-40分钟,可得到在复杂样品基质下无歧视的实验结果；开发了大口径毛细管柱测定技术,解决了多种有机磷类化合物同时测定色谱分离难的问题；开发了源于样品基质的GC/MS及GC/MS/SIM检测技术,靠保留时间、质谱谱库检索、以及靶品的特征离子比例等化合物分子结构碎片信息等定性,提高了有机磷残毒的定性准确率；开发了添加回收率指示物的GC/MS多内标(氘代屈、氘代菲、氘代篦)检测技术,对测定全过程进行有效质量控制,并通过回收率指示物的回收率大小判断测定过程中产生的误差大小,通过内标物信号变化,以获得相应的校正曲线,有效补偿在样品的制备和处理过程中残留农药的损失带来的测定误差,提高了检测方法的准确度,能得到较准确的残留物的含量。标准溶液在0-5.0mg/L之间线性良好,相关系数在0.990-0.999之间；SIM检测方式方法定性检出下限(S/N=3,n=5):1.99×10-4mg/kg～1.37×10mg/kg之间；方法定量检出下限(S/N=10,n=5)在:1.09×10-3mg/kg～1.40×10-2mg/kg之间；(检出下限随有机磷种类不同而不同)；对0.4mg/kg加标水平的样品重复性条件下测定两次,测定结果的绝对误差小于各算术平均值的5.2％-13.5％；不同浓度水平混合标准加标,86％以上的有机磷目标化合物回收率在70％-108.1％之间(回收率随有机磷种类不同而不同),回收率指示物内标的平均回收率85.9％,回收率范围74.2％～97.6％.。
　　 结论：本技术缩短了操作时间,也减少了样品损失和样品污染,提高了测定效率、测定方法灵敏度和准确度,获得结果需要的时间和工作量减少了数倍,尤其适应应急检测对测定速度和准确定性定量的要求。

目录

文摘

英文文摘

符号说明

1.引言

1.1 研究的目的和意义

1.2 选题背景

1.3 存在的问题

1.4 研究的必要性

1.5 硕士论文主要内容

2.材料与方法

2.1 仪器与试剂

2.1.1 仪器

2.1.2 一次性耗材

2.1.3 试剂

2.1.4 标准溶液

2.1.5 实验用各种试剂、溶液的配制

2.2 实验方法

2.2.1 样品前处理方法

2.2.2 气相色谱质谱联用仪器测定条件

2.3 实验过程

2.3.1 灵敏度实验

2.3.2 线形范围实验

2.3.3 准确度实验

2.3.4 精密度实验

2.3.5 统计学方法

3.结果

3.1 灵敏度实验结果

3.2 线形范围实验结果

3.3 准确度实验结果

3.4 精密度实验结果

3.5 应用效果介绍

4.讨论

4.1 色谱分离条件

4.2 目标化合物提取溶剂的选择

4.3 内标选择

4.4 SIM检测分方式的技术开发

4.5 内标技术与外标技术的比较

5.结论

6.小结

参考文献

文献综述 有机磷农药残留检测技术研究进展

参考文献

致谢

个人简历

在学期间发表的学术论文及研究成果