半芳香尼龙12T的分子量测定方法研究

摘要

分子量是聚合物材料的基本性质，对材料的许多性能，如物理机械性能、电性能、耐热性等有着重要的影响。就尼龙家族来说，由于其优异的耐溶剂性，很难进行分子量的直接测定，而主要使用相对粘度来进行表征，这给该类材料的理论研究和实际应用带来了很多不便。尼龙12T（PA12T）作为半芳香尼龙家族中的新品种，因其具有突出的耐热性、良好的熔融加工性和尺寸稳定性，并且原料来源丰富以及价格相对低廉等优势，在汽车、电子电器等领域有着十分广阔的应用前景。
　　本论文通过三氟乙酸酐与酰胺基团之间的反应对 PA12T进行 N-三氟乙酰化处理，破坏分子间氢键作用和链的规整性，最终制备出了可溶于四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿等常用溶剂的聚合物PA12T-TFAA；确定了PA12T进行N-三氟乙酰化反应的条件；并利用1H-NMR、FT-IR、GPC、XPS、DSC、TG等测试手段分别对PA12T-TFAA的化学结构、相对分子量、三氟乙酰取代率、热性能进行了表征，最后根据三氟乙酰取代率对PA12T-TFAA的相对分子量进行换算得到了 PA12T的分子量。平行试验表明该方法准确度高，所得 PA12T的分子量与N-三氟乙酰化反应的完全程度无关。实验发现PA12T-TFAA在水的作用下会发生脱三氟乙酰基反应，从而导致其溶解性变差。故在进行N-三氟乙酰化处理样品测定分子量时，需保证过程无水存在且快速。

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1 前言

1.1 半芳香尼龙概述

1.1.1 半芳香尼龙的主要性能

1.1.2 半芳香尼龙的研究背景

1.1.3 半芳香尼龙的应用

1.2 PA12T的分子量测定方法

1.2.1 各类平均分子量及其定义

1.2.2 分子量和分子量分布的测定方法

1.2.3 半芳香族尼龙的分子量测量方法

1.3 本课题的目的、意义和主要研究内容

1.3.1 本课题的目的和意义

1.3.2 本课题的主要研究内容

2 N-三氟乙酰化测PA12T分子量

2.1 实验部分

2.1.1 实验试剂

2.1.2 实验仪器

2.1.3 PA12T的纯化

2.1.4 二氯甲烷的纯化

2.1.5 四氢呋喃的纯化

2.1.6 乙醚除水

2.2 PA12T的N-三氟乙酰化

2.3 试验方法的探索

2.3.1 N-烷基化

2.3.2 N-三氟乙酰化

2.4 结果及表征

2.4.1 产物PA12T-TFAA的溶解性

2.4.2 产物的产率

2.4.3 产物PA12T-TFAA的FT-IR表征

2.4.4 产物PA12T-TFAA的 1H-NMR表征

2.4.5 产物PA12T-TFAA的DSC测试

2.4.6 产物PA12T-TFAA的粘度测定

2.4.7 产物PA12T-TFAA的XPS表征

2.4.8 GPC表征

2.4.9 PA12T的分子量

2.5 本章小结

3 PA12T-TFAA脱乙酰化研究

3.1 实验部分

3.1.1 实验试剂及仪器

3.1.2 聚合物A、B与C的合成

3.2 结果与讨论

3.2.1 聚合物A的表征

3.2.2 聚合物B和C的表征

3.3 本章小结

4 结论

参考文献

个人简历

致谢