基于疏水性低共熔溶剂涡旋辅助液液微萃取方法性能研究

摘要

高效、经济环保的样品前处理方法一直是分析化学领域致力于研究的重要方向之一。液相微萃取方法克服了传统液液萃取方法操作繁琐、耗时长、有机溶剂使用量大、污染环境等缺点，灵敏度更高，富集效果更好，是一种环境友好型的样品前处理技术，特别适用于样品中痕量或超痕量物质的测定。低共熔溶剂具有制备过程简单、成本低、无毒害作用、绿化、可生物降解、合成过程原子利用率达100％的优点，符合绿色化学的理念，被认为是传统挥发性有机溶剂和离子液体的良好替代品。基于此，本文制备了几种疏水性低共熔溶剂，并将其用作涡旋辅助液液微萃取方法的萃取剂，与高效液相色谱结合，建立了一种低共熔溶剂-涡旋辅助液液微萃取-高效液相色谱检测方法，并用于环境和食物样品中污染物的分析测定，拓宽了低共熔溶剂在样品前处理中的应用，主要研究内容如下:
　　1、以甲基三辛基氯化铵为氢键受体，油酸为氢键供体，合成并表征了四种不同摩尔比的疏水性低共熔溶剂，并将其作为涡旋辅助液液微萃取方法的萃取剂，与高效液相色谱结合，建立了一种低共熔溶剂-涡旋辅助液液微萃取-高效液相色谱检测方法，用于环境和食物样品中苏丹红Ⅰ染料的检测分析。对影响萃取效果的因素如萃取剂种类和用量、NaCl添加量、涡旋时间以及pH条件进行了优化。在优化条件下，该方法对苏丹红Ⅰ的选择性良好，线性范围为1～200μg/L，相关系数R2为0.9992，检出限为0.2μg/L，定量限为1μg/L，日内相对标准偏差为1.5％，日间相对标准偏差为3.0％，并将其成功应用于河水、自来水、鸭血、辣椒粉中苏丹红染料的测定，所得加标回收率为81％～116.8％。将该方法与其他萃取方法进行了比较，结果表明，该方法具有操作简便、快速、绿色环保的优点，线性关系良好，检出限和相对标准偏差较低。
　　2、以甲基三辛基氯化铵为氢键受体，油酸、对苯二酚、对羟基联苯以及4-氰基苯酚为氢键供体，合成了几种不同种类和摩尔比的疏水性低共熔溶剂，并对其进行表征。将其作为涡旋辅助液液微萃取方法的萃取剂，与高效液相色谱结合，建立了一种低共熔溶剂-涡旋辅助液液微萃取-高效液相色谱检测方法，用于环境和食物样品中甲醛的检测分析。该方法基于甲醛与2，4-二硝基苯肼在酸性条件下的衍生化反应，通过测定所得衍生物而间接对甲醛进行定量分析。对影响萃取效果的因素如衍生化反应条件包括反应的pH值、温度、时间以及萃取条件包括萃取剂种类和用量、盐的影响、涡旋时间和离心时间等进行了优化。在优化条件下，该方法的线性范围为1～200μg/L，相关系数R2为0.9994，检出限为0.2μg/L，定量限为1μg/L，日内相对标准偏差为1.1％，日间相对标准偏差为4.6％，并将其成功应用于空气和动物血制品中甲醛的分析测定，所得加标回收率为83.1％～104.4％。将该方法与其他萃取方法进行了比较，结果表明，该方法具有简便、快速、环保节约的优点，且线性关系好，相对标准偏差低。

目录

摘要

第一章 绪论

1．1 样品前处理技术简介

1．1．1 传统样品前处理技术

1．1．2 新型样品前处理技术

1．2 液相微萃取

1．2．1 单滴微萃取

1．2．2 中空纤维液相微萃取

1．2．3 分散液液微萃取

1．2．4 超声辅助液液微萃取

1．2．5 涡旋辅助液液微萃取

1．3 液相微萃取溶剂

1．3．1 常用溶剂

1．3．2 新型溶剂

1．4 低共熔溶剂简介

1．4．1 低共熔溶剂的定义

1．4．2 低共熔溶剂的种类

1．4．3 低共熔溶剂的性质

1．4．4 低共熔溶剂在样品前处理中的应用

1．5 本文的主要研究内容及意义

1．5．1 研究意义

1．5．2 研究内容

第二章 疏水性低共熔溶剂涡旋辅助液液微萃取／高效液相色谱法选择性测定食品及环境水样中的苏丹红Ⅰ

2．1 引言

2．2 实验部分

2．2．1 药品与试剂

2．2．2 实验仪器及色谱条件

2．2．3 低共熔溶剂制备

2．2．4 涡旋辅助液液微萃取过程

2．2．5 样品制备

2．3 结果与讨论

2．3．1 低共熔溶剂的表征

2．3．2 萃取条件优化

2．3．3 方法评价

2．3．4 共存物质干扰测定

2．3．5 实际样品测定

2．3．6 方法对比

2．3．7 小结

第三章 疏水性低共熔溶剂涡旋辅助液液微萃取／高效液相色谱法测定生物样品及空气中的甲醛

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 药品与试剂

3．2．2 实验仪器及色谱条件

3．2．3 低共熔溶剂制备

3．2．4 涡旋辅助液液微萃取过程

3．2．5 样品制备

3．3 结果与讨论

3．3．1 低共熔溶剂的表征

3．3．2 衍生化反应条件和萃取条件优化

3．3．3 方法评价

3．3．4 共存物质干扰测定

3．3．5 实际样品测定

3．3．6 方法对比

3．3．7 小结

第四章 结论和展望

4．1 结论

4．2 展望

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间的科研成果

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