荧光分析法在测定环境污染物中的研究与应用

摘要

本研究主要合成了一些新型的荧光试剂并以此作为荧光试剂对对环境污染物特别是重金属进行了测定及检测方面进行了研究。各项研究工作简述如下： 一．荧光猝灭法快速测定环境水中痕量铬(Ⅲ)。合成了荧光试剂水杨醛缩氨基硫脲。荧光试剂水杨醛缩氨基硫脲在NH<,4>Cl-NH<,3>·H<,2>O缓冲溶液(pH9.60)介质中铬(Ⅲ)能使其荧光强度降低，降低的程度随铬(Ⅲ)含量的增加而增大，据此建立了测定痕量铬(Ⅲ)的荧光分析方法。其铬(Ⅲ)的量在20.0-260．0μg/L范围内与△F呈良好的线性关系，方法的检出限为：13.6μg/L，相对标准偏差为2.12﹪。该方法操作简便、反应迅速、灵敏度高可直接用于自来水，池塘水及工业废水中铬(Ⅲ)的测定。 二．水杨醛缩氨基硫脲-铜荧光猝灭反应的研究及应用。在NH<,4>Cl-NH<,3>·H<,2>O缓冲溶液(pH9.10)介质中铜离子能使荧光试剂水杨醛缩氨基硫脲荧光强度猝灭，荧光猝灭的程度随铜离子含量的增加而增大。据此建立了测定痕量铜离子的荧光猝灭分析方法。其铜离子含量在0.0～200.0μg/L范围内与△F呈良好的线性关系，方法检出限(S/N=3)为1.2μg/L。该方法操作简便快速，具有较高的灵敏度。已用于对环境水样及人发中痕量铜的测定，效果满意。 三．荧光猝灭法快速测定痕量亚硝酸根。荧光试剂水杨醛缩氨基硫脲在磷酸二氢钠-氢氧化钠缓冲溶液介质中亚硝酸根能使其荧光强度降低，降低的程度随亚硝酸根含量的增加而增大，据此建立了测定痕量亚硝酸根的荧光分析方法。其亚硝酸根的量在25～160μg/L范围内与△F呈良好的线性关系，方法的检出限为12.3μg/L，相对标准偏差为1.73﹪。该方法操作简便、反应迅速、灵敏度高，可直接用于工业废水，自来水，井水中亚硝酸根的测定。结果满意。 四．荧光分光光度法测定环境水中痕量硫化物。在NHaCl-NH<,3>·H<,2>O缓冲溶液(pH8.70)介质中硫离子能导致荧光试剂水杨醛缩氨基硫脲荧光强度猝灭，荧光猝灭的程度随硫离子含量的增加而增大。据此建立了测定痕量硫化物的荧光猝灭分析方法。其硫离子的量在20～440μg/L范围内与荧光强度的猝灭程度呈良好的线性关系，方法的检出限为6.7μg/L。该方法操作简便、反应迅速、灵敏度高，可直接用于工业废水，井水中硫化物的测定。 五．水杨醛缩邻氨基苯酚的合成及与锌荧光反应的研究和应用。合成了荧光试剂水杨醛缩邻氨基苯酚。在六亚甲基四氨盐酸缓冲溶液介质中，该试剂能与锌离子形成稳定络合物使其荧光强度增强且荧光增强的程度与锌质量浓度成正比，据此建立了测定痕量锌离子的直接荧光分析方法。研究了试剂与锌的荧光反应的最佳测定条件，讨论了共存离子的影响。在λ<,ex/em>=405/517nm处，锌量在0.7-158.0μg/L范围内呈良好的线性关系。平行测定Zn<'2+>(100ug/L)标准溶液11次，RSD为1.98﹪，方法检出限为0.23ug/L。该方法操作简便快速，具有极高的灵敏度．可用于水样中痕量锌的测定，回收率为101﹪-102﹪。 六．水杨醛缩邻氨基苯酚的合成及铅荧光反应的研究和应用。在NH<,4>Cl-NH<,3>·H<,2>O缓冲溶液介质中，铅离子能使其荧光强度增强，荧光增强的程度随铅离子含量的增加而增大。据此建立了测定痕量铅离子的直接荧光分析方法。并研究此试剂与铅荧光反应的最佳条件，在λ<,ex>/λ<,em>=386/502nm处，铅离子含量在0.0-200.0μg/L范围内与△F呈良好的线性关系，方法的检出限为1.62μg/L。 该方法操作简便快速，具有极高的灵敏度。用于蓄电池废水中铅含量的测定，结果与火焰原子吸收光谱法基本一致，效果满意。 七．功能性CdS纳米溶胶的合成及在测定痕量铜中的应用。制备无机纳米溶胶CdS，并对其进行了功能性修饰，研究功能性CdS纳米溶胶的荧光性质，以该纳米粒子为探针建立了荧光猝灭法测定痕量铜(Ⅱ)的新方法。并研究了此试剂与铜(Ⅱ)荧光反应的最佳条件，在λ<,ex>/λ<,em>=450/674nm处，其铜(Ⅱ)量在0.0-108.0 μg/L范围内与△F呈良好的线性关系，方法的检出限为0.12μg/L。该方法简单快速，灵敏度高，选择性强，已应用于天然水及发样中铜(Ⅱ)的测定，结果满意。

目录

文摘

英文文摘

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第一章研究概况

1.引言

2.荧光分析法在环境分析中的研究概况

2.1荧光分析法简介

2.2荧光分析法在水环境分析中的应用

2.3在大气环境分析中的应用

2.4在土壤环境分析中的应用

2.5结论

2.6课题的提出

参考文献

第二章水杨醛缩氨基硫脲的合成及在测定重金属污染物中的应用研究

第一节水杨醛缩氨基硫脲的合成及荧光猝灭法快速测定环境水中痕量铬(Ⅲ)

1实验部分

2结果与讨论

参考文献：

第二节水杨醛缩氨基硫脲—铜荧光猝灭反应的研究及应用

1实验部分

2结果讨论

参考文献：

本章小结：

第三章荧光分析法在测定非金属环境污染物中的应用研究

第一节荧光猝灭法快速测定痕量亚硝酸根

1实验部分

2结果讨论

参考文献：

第二节荧光分光光度法测定环境水中痕量硫化物

1试验部分

2结果及讨论

参考文献：

本章小结：

第四章水杨醛缩邻氨基苯酚的合成及在重金属离子检测中的应用研究

第一节水杨醛缩邻氨基苯酚的合成及与锌荧光反应的研究和应用

1实验部分

2结果讨论

参考文献：

第二节水杨醛缩邻氨基苯酚——铅荧光反应的研究和应用

1实验部分

2结果讨论

参考文献：

本章小结：

第五章功能性CdS纳米溶胶的合成及在测定痕量重金属离子中的应用研究

第一节功能性CdS纳米溶胶的合成及在测定痕量铜中的应用

1实验部分

2结果与讨论

参考文献：

本章小结

读研期间发表及待发的论文

致谢