石榴皮和石榴叶提取物制备银纳米粒及其应用研究

摘要

银纳米材料因具有一系列优异的电学、磁学、光学及热力学等性质，广泛应用在生物传感器、化学、电子学、非线性光学等众多领域，其绿色化制备过程成为研究热点。相比于传统的化学和物理制备法，基于植物或者微生物的生物质还原法，不仅成本低，污染小，操作简单安全，而且能充分利用丰富的生物资源，发挥生物质与纳米粒子间的相互作用得到稳定性较好的纳米材料。石榴皮（pomegranate peel, PP）和石榴叶（pomegranateleaf, PL）中活性成分丰富，含多种黄酮类、鞣质类和有机酸类化合物，但常被作为废弃物丢掉，怎样合理有效地开发利用它们显得十分重要。本论文分别以石榴皮和石榴叶提取物为还原剂和稳定剂制备银纳米粒（Ag nanoparticles, AgNPs），并对这些银纳米颗粒在汞离子检测、抗菌和催化方面的应用进行初步研究。主要内容如下：
　　1.石榴皮和石榴叶提取物制备银纳米粒及表征
　　以石榴皮提取物（pomegranate peel aqueous extract,PPAE）和石榴叶提取物（pomegranateleaf aqueous extract, PLAE）作为还原剂和稳定剂，与AgNO3溶液反应合成了稳定的银纳米粒PPAE-AgNPs和PLAE-AgNPs。分别考察了不同石榴皮和石榴叶用量、不同温度、不同硝酸银浓度下溶液的紫外变化，并通过透射电镜来观察银纳米颗粒的粒径和形貌。最后分别确定了制备 PPAE-AgNPs和 PLAE-AgNPs的最佳工艺条件：PPAE-AgNPs选择石榴皮用量1.0 g、反应温度40℃、AgNO3浓度1.0 mmol/L；PLAE-AgNPs选择石榴叶用量0.5 g、反应温度50℃、AgNO3浓度1.0 mmol/L。此外，还对这两种银纳米粒进行了 FTIR、XRD、TG和 Zeta电位的表征测试，结果表明PPAE-AgNPs和PLAE-AgNPs的表面都包覆有相应的生物分子。
　　2. PPAE-AgNPs和PLAE-AgNPs应用于汞离子的检测
　　银纳米材料具有特征的表面等离子体共振效应（LSPR），溶液呈黄棕色。不同浓度的Hg2+分别加入PPAE-AgNPs和PLAE-AgNPs溶液后，发现PPAE-AgNPs溶液颜色逐渐变浅，并在Hg2+浓度达到5×10-4 mol/L时溶液变为无色，而PLAE-AgNPs溶液无任何变化。进行UV-Vis光谱检测，发现PPAE-AgNPs的特征吸收峰展宽，最大吸收峰发生蓝移且强度降低；PLAE-AgNPs的紫外谱图无明显变化。将PPAE-AgNPs应用在汞离子的检测中，发现在最佳实验条件下，PPAE-AgNPs吸光度（Absorbance, A）与所加Hg2+浓度（Concentration, C）在2-50μM范围内呈现良好的线性关系（R=0.9941），线性回归方程为A=0.9410-0.0019C，检测限达6.6×10-7 mol/L。该方法对Hg2+有优越的选择性， Na+、K+、Mg2+、Zn2+、Ni2+、Mn2+、Co2+、Ba2+、Pb2+、Sr2+、Ca2+、Cd2+、Al3+、Sn2+在浓度为10-2 M时都不会造成较大干扰，同时完成了实际水样中Hg2+的检测。
　　3. PPAE-AgNPs和PLAE-AgNPs的抗菌和催化性能评价
　　通过打孔法初步考察了 PPAE-AgNPs和 PLAE-AgNPs的抗菌性能；以4-硝基酚（4-NP）向4-氨基酚（4-AP）的催化转换为模型，对PPAE-AgNPs和PLAE-AgNPs的催化性能进行评价。选取具有代表性的金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、β-内酰胺酶阳性金黄色葡萄球菌、β-内酰胺酶大肠杆菌作为受试菌种，结果这两种银纳米粒对革兰氏阳性、阴性细菌均有一定的抑制效果。采用 NaBH4作还原剂，PPAE-AgNPs和 PLAE-AgNPs分别作催化剂，催化还原4-NP，结果仅PLAE-AgNPs表现出较好的催化活性。进一步研究得出，PLAE-AgNPs催化反应的一级动力学常数为kap=8.64×10-3 s-1，说明本实验所制PLAE-AgNPs可作为一种有效催化剂发挥作用。

目录

声明

第一章 前 言

1.1 石榴的研究进展

1.2 纳米材料概述

1.3 课题的提出及主要研究内容

参考文献

第二章 石榴皮和石榴叶提取物制备银纳米粒及表征

2.1 引言

2.2 实验部分

2.3 结果与讨论

2.4 本章小结

参考文献

第三章 PPAE-AgNPs和PLAE-AgNPs应用于汞离子的检测

3.1 引言

3.2 实验部分

3.3 结果与讨论

3.4 本章小结

参考文献

第四章PPAE-AgNPs和PLAE-AgNPs抗菌和催化性能评价

4.1 引言

4.2 实验部分

4.3 结果与讨论

4.4 本章小结

参考文献

第五章 结论与展望

5.1 结论

5.2 研究展望

攻读学位期间发表论文及参与项目

致谢