固相微萃取—气相色谱法在几种有机污染物分析中的应用

摘要

样品前处理是整个分析过程中的关键一环。传统的样品前处理技术，如液液萃取、索氏萃取，需要消耗大量有机溶剂、操作繁琐且难以实现自动化。因此发展简单、有效、环保的样品前处理新技术已成为现代分析化学研究的前沿课题之一。目前，新型样品前处理方法主要有分散液液微萃取(DLLME)，吹扫捕集(PT)，固相微萃取(SPME)，加速溶剂萃取(MSPD)等。其中固相微萃取技术集采样、萃取、浓缩、进样于一体，具有操作简便、快速、便携、高效、无需有机溶剂等优点。
　　 本论文将分散液液微萃取（Dispersive liquid-liquid microextraction，DLLME）、固相萃取(Solid phase extraction)、固相微萃取(Solid phase microextraction)与气相色谱技术相结合建立了水样、饮料等样品中酰胺类除草剂、苯系物的检测新方法。在系统查阅有关文献资料的基础上，进行了以下研究工作:
　　 1、本文首先采用磁性石墨烯纳米复合材料对样品溶液进行磁性固相萃取，然后再进行分散液液微萃取，采用气相色谱分离建立了高灵敏测定环境水样和绿茶中5种酰胺类除草剂残留的新方法。对影响萃取效率的诸因素进行了优化。在优化条件下，5种酰胺类除草剂的富集倍数在3399～4002之间，甲草胺、乙草胺、异丙甲草胺、丁草胺和丙草胺浓度在0.1～50μg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系，线性相关系数在0.9973～0.9993之间，检出限在0.01～0.03μg/L范围内。本方法应用于河水、自来水和绿茶样品的分析，平均加标回收率在80.2％～108.4％之间，相对标准偏差在3.8％～5.8％之间。本方法操作简单、灵敏。
　　 2、应用石墨烯涂层纤维固相微萃取与气相色谱联用技术建立了测定环境水样及碳酸饮料中五种苯系物（苯，甲苯，乙苯，间二甲苯，邻二甲苯）残留的新方法，并对影响固相微萃取的诸因素如解吸温度和时间、萃取温度和时间、离子强度、搅拌速度等进行了系统的优化。在优化的试验条件下，五种苯系物的线性范围为0.02～160μg/L，线性相关系数在0.9957～0.9987之间，检出限在0.5～2 ng/L(S/N=3)之间，回收率在81.4％～111.8％之间，相对标准偏差在3.5％到5.1％之间。该方法已成功应用于分析实际水样和碳酸饮料中的苯系物残留。

目录

声明

摘要

主要符号缩写表

1 引言

1．1 农药残留的检测方法

1．1．1 气相色谱法(gas chromatography，GC)

1．1．2 气相色谱-质谱联用法(Gas Chromatography-mass Spectrometry，GC-MS)

1．1．3 高效液相色谱法(High-performance liquid Chromatography，HPLC)

1．1．4 液相色谱-质谱联用法(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry，LC-MS)

1．1．5 超临界流体色谱法(Supercritical Fluid Chromatography，SFC)

1．1．6 毛细管电泳法(Capillary Electrophoresis，CE)

1．1．7 其他方法

1．2 固相萃取技术

1．2．1 固相萃取的基本原理

1．2．2 固相萃取的特点

1．2．3 固相萃取的应用

1．3 固相微萃取

1．3．1 固相微萃取的原理

1．3．2 固相微萃取涂层的研究进展

1．3．3 固相微萃取的应用

1．4 分散液液微萃取

1．4．1 分散液液微萃取的原理

1．4．2 分散液相微萃取的应用

1．5 本研究的意义和目标

2 磁性石墨烯固相萃取-分散液液微萃取-气相色谱法测定水样和绿茶中酰胺类除草剂残留

2．1 实验部分

2．1．1 仪器与试剂

2．1．2 五种酰胺类除草剂的结构和毒性

2．1．2 试验方法

2．2 结果与讨论

2．2．1 磁性固相萃取条件的确定

2．2．2 分散液液微萃取条件的确定

2．3 方法的线性范围、检出限和精密度

2．4 样品的分析

2．5 与其他方法比较

2．6 结论

3 石墨烯涂层纤维固相微萃取-气相色谱法检测水中苯系物的残留

3．1 试验部分

3．1．1 仪器与试剂

3．1．2 所测农药的理化性质及毒性

3．1．3 色谱条件

3．1．4 涂层的制备

3．1．5 氧化石墨烯固相微萃取操作方法

3．2 结果与讨论

3．2．1 固相微萃取涂层纤维的表征

3．2．2 解吸温度的影响

3．2．3 解吸时间对记忆效应的影响

3．2．4 顶空气液两相体积比的影响

3．2．5 萃取时间的影响

3．2．6 离子强度的影响

3．2．7 转速的影响

3．3 方法的准确度、线性范围和检出限

3．4 样品的测定和方法的回收率

3．5 结论

4 结论

参考文献

在读期间发表论文

作者简历

致谢