海水中总磷总氮船载自动测定仪的研究

摘要

发展海水中总磷、总氮的监测技术,能实时有效地了解和掌握海洋环境的质量状况,为海洋环境保护奠定基础。然而国内外商品化的总磷、总氮测定仪不适合海水监测,故海水中总磷、总氮船载自动监测仪的研究具有越来越重要的意义。
　　 本课题自主研发出一套海水总磷总氮在线自动监测装置,该装置由样品在线消解模块、显色反应模块、分光光度测定模块和电子控制模块四部分集合而成。采用微波加热化学氧化.紫外线催化光化学氧化联合的双重消解技术对海水进行消解。消解后各种形态的磷转化为正磷酸盐,利用磷钼蓝分光光度法测定:各种形态氮转化为硝酸盐,用铜镉还原.分光光度法测定。海水中的总磷、总氮在同一消解罐中消解完全后,在两个不同的流路中分别完成显色、测定过程。
　　 监测系统采用西门子可编程控制器(PLC)作为核心控制器,配置RS232串行通讯口,完成与PLC的通信。系统软件基于MicrosoftVisualC++6.0设计,由设计流程模块、手动实验模块、实时监测模块、参数配置模块以及串口通信模块五部分组成,监测实验在程序控制下自动完成采样、消解、显色、测定以及数据处理等过程。
　　 海水中总磷总氮自动测定装置的运行条件摸索中,通过改变两个流路吸液时间、蠕动泵的泵速以及采集时间和点数,使磷和氮吸光度的谱图出峰稳定。通过四因素三水平的正交实验,确定样品的显色测定实验条件为,磷管路吸液时间370s、泵速16×8、静置900s后采集、采集点数为100个;氮管路吸液时间370s、泵速16x8、250s后采集吸光度、采集点数为500个。
　　 实验采用青岛海水水样和中国系列标准海水对海水总磷总氮自动测定装置进行性能测试,由结果可知,总磷的检出限为0.00192μg·mL-1,总氮的检出限为O.0307μg·mL-1,满足实际实验要求。实验试剂精密度实验中,RSD磷=7.06%,RSD氮=2.17%;实际海水精密度实验中,RSD磷=2.43%,RSD氮=2.23%,精密度均较好,装置比较稳定。总磷的平均加标回收率为91.58%,总氮的平均加标回收率为94.25%,装置的测定结果比较准确。
　　 该测定仪的工程样机集成于青岛环海海洋工程勘察研究院所属的“向阳红08”船上,并在渤海进行了系统示范运行,对海水总磷总氮在线自动测定仪及其数据处理、传输系统进行了比对试验和检验,结果表明测定仪比较稳定和准确。经过进一步的实验,使海水中总磷、总氮监测系统得到改进和完善,进而使其更适应于海洋监测。