O,O-二乙基硫代磷酰氯的合成研究

摘要

O,O-二乙基硫代磷酰氯是有机磷农药的重要中间体，也是生产毒死蜱的重要中间产物，同时O,O-二乙基硫代磷酰氯也是一种局部麻醉剂。
　　本文综述了O,O-二乙基硫代磷酰氯的合成方法，通过阅读和分析文献，确定了O,O-二乙基硫代磷酰氯的合成路线。该路线主要是五硫化磷与无水乙醇为原料，以O,O-二乙基硫代磷酸酯为溶剂，吡啶作为催化剂，反应生成粗品O,O-二乙基硫代磷酸酯。对粗品O,O-二乙基硫代磷酸酯减压蒸馏，向蒸馏后得到的精品O,O-二乙基硫代磷酸酯内通入氯气，反应生成O,O-二乙基硫代磷酰氯。对所得粗品O,O-二乙基硫代磷酰氯采用刮板式薄膜蒸发器减压蒸馏，得到纯度≥99％的O,O-二乙基硫代磷酰氯。并且副产物为疏松、结晶状的硫磺。
　　研究结果表明：在制备O,O-二乙基硫代磷酸酯的反应中，以一定量的吡啶或三乙胺为催化剂，原料摩尔比约为n(五硫化二磷):n(乙醇)=1:4.1，最佳滴加温度是60℃，乙醇滴加完毕后的保温温度为80～85℃，最佳保温时间为30min，收率93.8%，含量为96.1%。制备O,O-二乙基硫代磷酰氯的反应中，通入氯气的最佳温度为50℃，O,O-二乙基硫代磷酸酯与氯气的摩尔比为1:1～1.01.经薄膜蒸发器蒸馏，产品收率为87.6%，含量为99.2%。在实验基础上对生产流程进行了初步的设计，经物料衡算及能量衡算以及主要操作参数的优化，对薄膜蒸发器等主要设备经行了选型。

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第一章 绪论

1.1引言

1.2杀虫剂概述

1.3 O,O-二乙基-O-(3,5,6-三氯-2-吡啶基)硫代磷酸酯的概述

1.4 O,O-二乙基硫代磷酰氯的合成

1.5 应用薄膜蒸发器分离O,O-二乙基硫代磷酰氯

1.6 本文的研究目的及拟采用的研究方法

第二章 实验仪器和试剂

2.1 实验仪器及设备

2.2 实验原料及试剂

2.3 产品的分析方法

第三章 中间体O,O-二乙基硫代磷酸酯的合成

3.1 O,O-二乙基硫代磷酸酯合成路线及分析

3.2 O,O-二乙基硫代磷酸酯合成的实验步骤

3.3 结果与讨论

3.4 本章小结

第四章 O,O-二乙基硫代磷酰氯的合成与提纯

4.1 O,O-二乙基硫代磷酰氯的合成路线及反应机理

4.2 O,O-二乙基硫代磷酰氯的合成研究

4.3 结果与讨论

4.4本章小结

第五章 结构表征及分析

5.1 O,O-二乙基硫代磷酸酯的气相表征

5.2 O,O-二乙基硫代磷酰氯的表征

第六章 5000t/a O,O-二乙基硫代磷酰氯的工程设计

6.1 O,O-二乙基硫代磷酰氯的工艺流程

6.2 工艺控制指标

6.3 物料衡算

6.4 主要设备的选型

6.5 结论

第七章 结论

参考文献

附录A

致谢