液-液微萃取、有机溶剂直接进样毛细管电泳分析方法的研究

摘要

毛细管电泳(ccpilary electrophoresis,C E)自建立以来，在各个领域得到了广泛的应用。但是，由于其灵敏度低和与水不互溶的有机溶剂不能直接进样运行等缺点，使其进一步应用和发展受到了限制。本文主要对使用较为普遍的均相液液微萃取进行了详细介绍，并对有机溶剂直接进样进行了初步研究。全文共分为三章，其内容如下：
　　 第一章：绪论。简要介绍造成毛细管电泳灵敏度低的原因，以及常用的解决办法。
　　 主要对均相液液微萃取进行了介绍，并对该方法的原理、参数、影响富集效果的萃取剂和助溶剂的种类和用量、相分离试剂的用量以及萃取时间进行了详细研究。同时，对有机溶剂直接进样的可行性和优势进行了分析。
　　 第二章：在相分离现象的基础上，用均相液液微萃取法对水样中的邻、间、对一硝基酚进行预富集，并用毛细管电泳对其进行测定。加盐才能发生相分离现象，离心后，萃取剂沉降在离心管的底部。与此同时，邻、间、对一硝基酚从水相进入萃取剂。酚类物质的特性是，在酸性溶液中以疏水的分子形式存在，而在碱性溶液中则以亲水的离子形式存在。所以，在相分离前必须考虑溶液的pH值。对影响萃取效率的pH值，助溶剂的用量，萃取剂的种类和用量，相分离试剂的浓度和萃取时间等因素进行了考察。最佳实验条件为：8mL水样，1.8mL助溶剂(甲醇)，220μL萃取剂(二氯甲烷)，pH 1.5和22％
　　 NaC1(w/v)。在最佳条件下，邻、间、对硝基酚的萃取效率分别为 64.7％,18.6％和 18.4％，富集因子分别为103.6,29.8和29.4。最后，用该方法对实际水样进行了测定。
　　 第三章：对毛细管电泳的分离模式进行改进后，以正辛醇萃取水样中的邻、间、对一硝基酚后直接进样测定为例，说明在毛细管电泳中与水不互溶的有机溶剂可以不经过反萃取或挥干后再溶解的方法，而直接进样进行测定。对影响测定的萃取剂的种类及用量、pH值、萃取时间和不同类型有机添加剂及用量进行了考察。最佳条件0.3mL正辛醇，：300 L 3mol/LHCl,HCL再加 900 L乙醇，振荡O.5min，取上相直接进样。在最佳条件下，可得到邻、间、对一硝基酚的标准曲线、线性范围、重现性、富集因子和萃取效率，并通过测试实际水样得到了加标回收率。可见，毛细管电泳中与水不互溶的有机溶剂可以直接进样进行测定。