氟喹诺酮复合模板印迹聚合物的制备及其在食品检测中的应用

摘要

本文共包括三章。
　　 第一章：阐述了分子印迹技术的产生和发展及其基本原理，介绍了分子印迹聚合物的制备方法，综述了该技术在食品检测中的应用情况。
　　 第二章：建立了一种分子印迹固相萃取（MISPE）结合高效液相色谱二极管阵列检测器（HPLC-DAD）测定牛奶中氟喹诺酮类抗生素的方法。以左氧氟沙星和环丙沙星为模板分子，α-甲基丙烯酸（MAA）作为功能单体，三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯（TRIM）作为交联剂合成了分子印迹聚合物。通过静态平衡结合实验研究了印迹聚合物对模板分子的结合特性。对影响分子印迹固相萃取效率的各项参数进行了优化并最终选定4％氨水甲醇为洗脱液。牛奶样品经2％醋酸乙腈提取和正己烷脱脂后在MISPE 柱上进行净化，洗脱液在281 nm 下进行检测。样品加标水平为100和200 μg·kg-1，10 种沙星的方法回收率在84.1-104.7％，相对标准偏差（n=3）小于4.3％，方法的检测限在1.34和7.35 μg·kg-1之间。本法在灵敏度和精确度上均适用于牛奶中残留氟喹诺酮的定性和定量检测。
　　 第三章：建立了一种同时测定鱼肉中10 种氟喹诺酮类药物残留量的高效液相色谱-离子阱质谱法（HPLC-ITMS）。采用2％醋酸乙腈提取样品，提取液经正己烷脱脂后过自制的分子印迹固相萃取柱净化。对样品前处理条件及液-质分离条件进行了优化，最终以0.05％甲酸水溶液和乙腈作为流动相，以梯度洗脱程序进行色谱分离，离子阱质谱进行定性和定量分析。方法的回收率为80.6-104.6％，相对标准偏差小于8.6％（n=3），检测限（LOD）为0.11-0.25 μg·kg-1，定量限（LOQ）为0.35-0.84 μg·kg-1。方法可满足水产品中氟喹诺酮类药物确证和多残留分析的需要。