乳液悬浮法制备尼古丁分子印迹微球

摘要

本文采用一种简单易行的新方法乳液悬浮聚合法，以实验室自制的水溶性三聚氰胺脲醛树脂（MUF）为功能单体，尼古丁为模板，制备出尼古丁分子印迹聚合物（NMICPs）。首先，以煤油与乳化剂为油相，MUF树脂和模板分子尼古丁为水相，通过高速搅拌（10,000rpm）制备油包水（W/O）乳液，然后在静置条件下，由酸引发聚合形成微球，去除模板后直接得到NMICPs。通过扫描电镜（SEM）表征，产品粒径小于10μm，呈凹球状。
　　等温吸附实验考查了NMICPs的吸附性能，实验表明NMICPs具有特异性吸附位点，对尼古丁的吸附能力大于对照组非印迹聚合物（NIP）。Scatchard分析证明NMICPs的吸附容量随T/M的增加而增加，但并不成正比。以NMICPs为固相吸附材料对尼古丁样品进行分子印迹固相吸附（MISPE），考查了NMICPs的吸附与洗脱性能。洗脱实验表明吸附位点与尼古丁之间为非共价键作用，甲醇或水均能破坏该作用，同时洗脱效率随T/M的增加而降低。
　　以NMICPs为固相吸附材料，对真实烟叶样品进行固相吸附，与常规液液萃取（LLE）做对比。结果表明MISPE得到的尼古丁量是常规LLE的1.4倍。相对定量分析发现NMICPs对模板尼古丁和其它生物碱表现出不同的吸附能力，说明NMICPs中存在特异性吸附位点，对尼古丁表现出一定的选择性。因此，NMICPs有望作为固相吸附剂富集复杂样品中的生物碱。

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第1章 综述

1.1 引言

1.2 分子印迹技术

1.2.1 分子印迹技术的原理

1.2.2 分子印迹技术的制备

1.2.3 分子印迹技术的应用

1.3 尼古丁分析方法研究进展

1.3.1尼古丁概述及研究意义

1.3.2尼古丁的分离提纯

1.4 本文研究的主要内容和意义

第2章 乳液悬浮聚合法制备尼古丁分子印迹聚合物

2.1 引言

2.2 实验部分

2.2.1 试剂与仪器

2.2.2 GC/MS分析条件

2.2.3 尼古丁标准曲线的绘制

2.2.4 尼古丁分子印迹微球的制备

2.2.5 等温吸附实验

2.2.6 固相萃取与洗脱过程

2.3 结果与讨论

2.3.1 乳化过程参数对NMICP的影响

2.3.2 等温吸附线

2.3.3 最大吸附容量和吸附常数

2.3.4 吸附效果与装填柱长的关系

2.3.5 洗脱性能

2.4 结论

第3章 NMICPs固相萃取烟叶样品中尼古丁的应用

3.1 引言

3.2 实验部分

3.2.1 试剂与仪器

3.2.2 GC/MS分析条件

3.2.3 尼古丁标准曲线的绘制

3.2.4 烟碱储备液的制备

3.2.5 液液萃取

3.2.6 固相萃取与洗脱

3.3 结果与讨论

3.3.1 真实样品中尼古丁的定量分析

3.3.2 NMICPs对尼古丁的选择性分析

3.4 结论

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间发表的学术论文