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稀土离子激活的Ba3La6(SiO4)6和K2MgSiO4荧光材料的合成和发光性能

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第1章 绪 论

1.1 LED的发展历程

1.2 LED的白光合成方法

1.3 LED的研究目的及发展前景

1.4 本文的研究目的

1.5 本文的研究内容

第2章 稀土发光材料

2.1 稀土元素简介

2.2 稀土离子的能级跃迁

2.3 荧光粉发光特性的主要影响因素

2.4 荧光粉的制备方法

2.5 荧光粉的表征测试方法

第3章 新型红色荧光粉Ba3La6(SiO4)6:Eu3+发光特性的研究

3.1 引言

3.2 实验

3.3 结果与分析

3.4 小结

第4章 绿色荧光材料Ba3La6(SiO4)6:Tb3+的制备及发光特性

4.1 引言

4.2 实验

4.3 结果与分析

4.4 小结

第5章 新型红色荧光粉Ba3La6(SiO4)6:Sm3+的制备及发光性能

5.1 引言

5.2 实验

5.3 实验的结果与分析

5.4 小结

第6章 新型红色荧光粉K2MgSiO4:Eu3+的制备及发光性能

6.1 引言

6.2 实验

6.3 实验的结果与分析

6.4 小结

结束语

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间发表论文

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摘要

本文采用Eu3+、Tb3+和Sm3+3种稀土离子,以Ba3La6(SiO4)6和K2MgSiO4为主要基质,通过高温固相反应合成了一系列新型荧光材料,并对这些材料的发光性能作了较为深入的探讨,主要内容如下:
  (1)通过高温固相合成法制备了一系列Ba3La6(SiO4)6:Eu3+红光荧光材料,并研究了其发光特性。样品激发峰分别在300 nm,364 nm,384 nm,395 nm,416 nm和466 nm处,最佳激发峰在395 nm处。在波长为395 nm的紫外光激发下,其发射主峰为619 nm(5D0→7F2)。探究了Eu3+掺杂量与材料光强的关系。样品光强随Eu3+掺杂量增大而增大,当样品中Eu3+掺杂超过13%时,产生浓度淬灭现象,经分析可知,电偶极间作用是其浓度猝灭的主要原因。研究了掺杂Bi3+后,样品发射光谱及色参数的变化。分析可知,样品中产生Bi3+→Eu3+的能量传递。
  (2)采用高温固相法合成了Ba3La6(SiO4)6:Tb3+荧光材料,在378 nm紫外光激发下,荧光材料的发射峰由494 nm(5D4→7F6)、548 nm(5D4→7F5)、595 nm(5D4→7F4)和627 nm(5D4→7F3)组成,对应Tb3+离子的特征跃迁。最佳峰值在548 nm处,呈现绿光发射。样品中 Tb3+为 x=13%时,光强出现极大值。其浓度猝灭原因为材料中电四极-电四极间作用。材料的色坐标位置没有跟随Tb3+掺杂量的改变而发生明显改变,材料荧光位于绿光区域。
  (3)通过高温固相合成法制备了不同浓度的 Ba3La6(SiO4)6:Sm3+样品,并研究了其相应的发光性能。分析XRD测量结果可知,所制备的样品是纯相Ba3La6(SiO4)6晶体。样品激发谱主要是由两个部分组成的:200 nm到300 nm之间为电荷迁移带,峰值位于240 nm;300 nm到500 nm间的一系列峰是Sm3+的特征激发峰,最高峰值在407 nm。在407 nm激发下,荧光粉在605 nm处有很强的发射。实验研究了Sm3+含量对材料光强的影响,当Sm3+浓度超过3%时,发光强度减弱,经分析,电偶极间作用是其猝灭的主要原因。
  (4)通过高温固相反应制备了 Eu3+激活的 K2MgSiO4荧光粉。XRD谱显示,合成的材料为纯相晶体。材料的激发谱中,200~350 nm的宽谱是由O2-→Eu3+电荷迁移产生的,350~500 nm的谱线为Eu3+的特征激发谱,最佳峰在396 nm,次佳峰在466 nm,在最佳峰与次佳峰分别激发下,样品发射峰均为Eu3+的5D0→7FJ( J=0,1,2,3,4)跃迁,在619 nm处发射强度最强。随着Eu3+浓度增加,样品发光强度增大。实验掺杂范围内,样品未猝灭。样品的色坐标与NTSC红光标准非常接近。变温光谱显示,样品出现温度猝灭,发射峰位置并未出现明显红移。样品中Eu3+在5D0能级上的荧光寿命约为0.53508 ms。

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