稀土离子激活的KNaCa2(PO4)2荧光粉的合成与发光性能

摘要

稀土离子激活的磷酸盐荧光材料具有良好的发光特性,因此作为白光LED用荧光粉被国内外广泛关注与研究。本文利用高温固相法合成了稀土离子Ce3+、Dy3+、Tb3+、Sm3+、Eu2+激活的KNaCa2(PO4)2荧光粉,并对各样品的发光特性进行了详细的研究。主要内容如下:
　　(1)合成了 Ce3+,Dy3+共掺的KNaCa2(PO4)2荧光粉,并对Ce3+,Dy3+离子的发光性质和Ce3+到 Dy3+离子的能量传递进行了研究分析。在近紫外光(319 nm)激发下,KNaCa(PO4)2:Ce3+,Dy3+的发射光谱中同时存在很强的Ce3+(360 nm)和Dy3+(481 nm,574 nm)的特征发射峰。通过调整Ce3+和Dy3+的掺杂浓度比,可以得到从靛蓝色到白色不同发光颜色的荧光粉。
　　(2)采用高温固相法合成了 Ce3+,Tb3+激活的KNaCa2(PO4)2发光材料,并对其发光特性进行了研究。荧光光谱测试表明:Ce3+的加入显著增强了Tb3+的发射强度,观察到Ce3+对Tb3+的发光存在明显的敏化现象,且测得KNaCa2(PO4)2:xCe3+,yTb3+的最佳掺杂浓度为x=0.01,y=0.16。研究表明,KNaCa2(PO4)2:Ce3+,Tb3+材料是一种优良的紫外-近紫外激发白光LED用高亮度绿色发光材料。
　　(3)利用高温固相法合成了 KNaCa2(PO4)2:Sm3+系列橙红色荧光粉,并对其发光性能进行了研究。在402 nm近紫外光激发下,KNaCa2(PO4)2:Sm3+的发射光谱由三个峰组成,发射峰值位于569、601和648 nm处,分别归属于Sm3+的4G5/2→6HJ/2(J=5,7,9)跃迁。对不同Sm3+掺杂浓度样品的荧光分辨光谱进行了研究,并分析了Li+离子对发射强度的影响。402 nm激发下KNaCa1.96(PO4)2:0.02Sm3+,0.02Li+荧光粉发射光谱的积分强度为350 nm激发下Y2O2S:Eu3+发射光谱的积分强度的1.2倍。
　　(4)通过固相法合成了蓝色发射 KNaCa2(PO4)2:Eu2+荧光粉,并对其发光特性进行了研究。KNaCa2(PO4)2:Eu2+荧光粉在250-450 nm有很强的激发带,并且有一个宽的不对称发射带。Eu2+的最佳掺杂浓度为1％。在365 nm激发下,KNaCa1.99(PO4)2:0.01Eu2+荧光粉的发射强度大约为蓝色商用荧光粉BAM:Eu的85%。

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第1章 绪 论

1.1 白光LED的研究意义及实现方法

1.2 稀土离子荧光粉的发光机理

1.3 本文的研究目的与主要研究内容

第2章 实验方法

2.1 实验原料与器材

2.2 样品的制备流程

2.3 样品的表征测试

第3章 紫外激发下KNaCa2-x-y(PO4)2:xCe3+, yDy3+荧光粉的发光特性与能量传递

3.1 KNaCa2-x-y(PO4)2:xCe3+, yDy3+样品的XRD分析

3.2 KNaCa2(PO4)2:Ce3+荧光粉的光谱特性

3.3 KNaCa2(PO4)2:Dy3+荧光粉的光谱特性

3.4 Ce3+，Dy3+共掺杂KNaCa2(PO4)2荧光粉的光谱特性

3.5 Ce3+到Dy3+的能量传递

3.6 Ce3+, Dy3+掺杂浓度对荧光粉色坐标的影响

3.7 结论

第4章 KNaCa2(PO4)2基质中Ce3+→Tb3+的能量传递与发光特性

4.1 KNaCa2(PO4)2:Ce3+, Tb3+荧光粉的晶体结构

4.2 样品的发射光谱分析

4.3 KNaCa2(PO4)2中Ce3+对Tb3+能量传递分析

4.4 不同Ce3+, Tb3+掺杂浓度对样品色坐标的影响

4.5 结论

第5章 新型橙红色荧光粉KNaCa2(PO4)2:Sm3+的发光性能

5.1 荧光粉样品的物相分析

5.2 样品的激发和发射光谱分析

5.3 Sm3+掺杂量对样品发射光谱的影响

5.4 浓度猝灭分析

5.5 电荷补偿剂Li+对样品发射光谱的影响

5.6 结论

第6章 Eu2+掺杂的KNaCa2(PO4)2蓝色荧光粉的发光特性

6.1 KNaCa2(PO4)2:Eu2+样品的XRD分析

6.2 样品的激发光谱与发射光谱

6.3 样品发射强度与色度分析

6.4 结论

结束语

参考文献

致谢

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