炮制加工对黄精化学成分的影响及其饮片质量研究

摘要

黄精(Rhizoma polygonati)是百合科(Liliaceae)黄精属(Polygonatum)多种植物的根茎，《中国药典》(2005版)收载了黄精Polygonatum Sibiricun Red、囊丝黄精(多花黄精)Polygonatum cyrtonema Hua或滇黄精Polygonatum kingianun Coll.ethemsl.的干燥根茎入药。在民间同属其它一些植物的根茎也被当作黄精使用。黄精炮制的现代研究主要集中在对黄精炮制目的和黄精炮制方法的研究上，即炮制目的是为了消除生黄精的某些刺激性、毒性作用，炮制方法主要是蒸法，且以炮制前后浸出物、多糖和氨基酸的含量多少来衡量炮制药材的质量。这些标准难以反映药材炮制真正的科学内涵，相应也难以做到炮制的科学化、规范化。 本课题针对以上问题，从以下四个部分对黄精炮制品进行系统的研究，以期为黄精饮片炮制工艺(特别是酒黄精饮片炮制工艺)及其技术参数提供理论支持，从而保证黄精炮制的科学性、临床用药的安全有效性： 第一部分：黄精饮片炮制工艺研究首先对黄精还原糖进行了初步药理活性研究，结果表明其还原糖具有极显著增强正常小鼠免疫功能的作用，是黄精活性成分之一，因此选择作为工艺筛选的定量指标。5-羟甲基糠醛作为糖的热解产物，其药理及毒副作用仍然存在一定的争论，我们暂时将其定为研究的限量指标。 以上述两种成分含量为指标，对不同蒸制时间的清蒸和酒炖黄精饮片炮制工艺进行筛选，结果表明清蒸黄精在20h时、酒炖黄精在25h时还原糖含量分别达到最大值，而5-羟甲基糠醛在蒸制30h后含量急剧上升，因此，确定酒炖黄精饮片的工艺为：取鲜黄精，除去芦头、须根及泥沙后，清蒸1h，干燥，得净黄精,取净黄精，置不锈钢锅中，加黄酒20％，至黄酒吸尽，然后置蒸锅中炖制25h，然后70℃干燥5h，取出放凉，切厚片，然后70℃干燥至含水量达到药典标准，即得酒炖黄精饮片。并对酒炖黄精样品进行10个批次的中试验证试验，结果表明酒炖黄精饮片工艺具有可行性。 第二部分：酒炖黄精饮片质量标准研究2005版药典收载的黄精炮制品主要是酒炖黄精，因此本文对酒炖25h样品进行了质量标准的研究，其内容包括还原糖含量的测定、多糖的测定、水分测定、灰分测定、浸出物测定等，并对其测定方法进行了方法学考察，其精密度、稳定性、重复性、加样回收率等均符合含量测定的要求。确定酒炖黄精的质量标准草案：还原糖含量不低于34.0％，多糖含量不低于7.6％，水溶性浸出物不低于19.0％，醇溶性浸出物不低于18.0％，含水量不高于13.0％，总灰分不高于4.0％，酸不溶灰分不高于0.2％，5-羟甲基糠醛含量不高于为0.02％。通过对酒炖黄精质量标准定性、定量研究，为制定质量标准提供科学的试验方法和试验依据。 第三部分：酒炖黄精中等极性成分的HPLC指纹图谱建立本部分采用HPLC法建立了酒炖黄精的液相指纹图谱，以相对保留时间和相对峰面积为指标进行方法学考察，结果表明精密度、重复性良好，样品供试液在72小时内稳定。对10批次的个酒炖25h黄精中试样品进行HPLC分析，以薯蓣皂苷元为参照，共标定10个峰为共有峰，建立了共有模式。 第四部分：不同酒炖工艺对黄精化学成分的影响通过考察不同酒炖工艺对黄精化学成分的影响，主要是还原糖含量、多糖含量、水解后的薯蓣皂苷元含量、5-羟甲基糠醛的含量及中等极性成分液相色谱的研究。结果显示：还原糖中主要含有果糖、葡萄糖、蔗糖等成分，大分子糖随着炮制时间的延长而逐渐减少；多糖呈现先减少，35h-40h突增后又减少的趋势，与文献报道的多糖随时间延长而减少的趋势不太一致，有待进一步的研究；薯蓣皂苷元含量呈现先增加后降低的趋势；5-羟甲基糠醛在30h后突增，提示炮制时间不宜超过30h；中等极性成分的色谱峰也呈现出一定的规律性，为指纹图谱的研究奠定基础。

目录

声明

摘要

前言

第一部分黄精饮片炮制工艺研究

1实验材料

2实验方法

3结论

第二部分酒黄精饮片质量标准研究

1实验材料

2实验方法

3酒炖黄精饮片质量标准的制定

第三部分酒黄精中等极性成分的HPLC指纹图谱研究

1实验材料

2实验方法

3结果及讨论

第四部分不同酒炖工艺对黄精化学成分的影响

1实验材料

2实验方法

3结果及讨论

讨论

结论

致谢

参考文献

附录