高效液相色谱手性固定相分离α-氨基膦酸酯

摘要

论文中应用了一种新型键合型3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯淀粉类手性固定相色谱柱(Chiralpak IA)，在正相系统的高效液相色谱条件下首次直接拆分了系列烷氧取代口一氨基膦酸酯类化合物。在实验中，从保留因子(k’)、分离因子(a)和分离度(Rs)等方面考察了对映体保留和拆分的影响因素。通过改变流动相中醇类添加剂的种类及浓度，考察了不同手性化合物在手性固定相上的分离情况，考察了流动相组成对手性分离的影响，考察了醇类添加剂和溶质结构对手性分离的影响。研究结果表明，在选定条件下口．氨基膦酸酯化合物均达到了基线分离，化合物结构和流动相组成对外消旋体分离产生了重要影响，且分离时总是(R)-对映体先出峰，(S)-对映体后出峰。根据实验结果，对溶质在手性固定相上的分离机理作了初步探讨，对分离效果比较理想的六个化合物还进行了手性制备，、获得十二个单体，通过<'1>HNMR、<'13>C NMR进一步作了确认，并用色谱法检测了单一对映体的纯度，光学纯度均大于90％。

目录

论文说明：缩写与符号

声明

摘要

1前言

2文献综述

2.1高效液相色谱手性固定相

2.1.1蛋白质手性固定相

2.1.2 Pirkle型手性固定相

2.1.3环糊精型手性固定相

2.1.4多糖衍生物手性固定相

2.2.a-氨基膦酸酯类化合物的手性分离研究

3论文设计思想

4实验部分

4.1 HPLC基本概念

4.2实验条件

4.2.1仪器

4.2.2试剂

4.2.3色谱条件

4.2.4检测波长的选择

4.2.5流动相的选择

5结果与讨论

5.1a-氨基膦酸酯系列化合物的手性分析

5.1.1醇类添加剂对手性分离的影响

5.1.2流动相中乙醇含量对手性分离的影响

5.1.3待分离化合物结构对手性分离的影响

5.1.4手性识别机理探讨

5.2a-氨基膦酸酯单一对映体的制备

5.2.1制备条件

5.2.2单一对映体的纯度及比旋光度值

5.2.3单一对映体波谱数据解析

6结论

致谢

参考文献

附录