卷烟主流烟气有害挥发性酚类化合物分析方法的改进

摘要

简单酚类化合物是卷烟主流烟气中的一类重要有害成分，高效液相色谱法因不需要样品预分离和衍生化，具有操作简单，可直接进行样品测定等优点，在酚类化合物的分析中得到了广泛的应用。由于酚类化合物具有较强的荧光性，采用荧光检测器可提高分析灵敏度，所以目前带荧光检测器的高效液相色谱法已成为测定酚类化合物最简便有效的方法。但是，在用这一方法进行酚类化合物的检测时，由于对-甲酚、间-甲酚异构体的光谱严重重叠，常规FLD-HPLC法无法分别定量对-甲酚、间-甲酚。而对-甲酚、间-甲酚的致毒机理及环境行为有所不同，因此人们常需要分别测定间-甲酚和对-甲酚的具体含量。根据以上情况，本研究进行了以下工作来实现对-甲酚、间-甲酚异构体的分别测定： (1)采用FLD-HPLC法分析卷烟主流烟气中对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚、苯酚、对+间-甲酚、邻甲酚等酚类化合物，重复了前人工作，其测定酚类化合物RSD值为1.03％～4.00％，回收率为92.8％～106.5％，说明该方法分析效果良好，但对-甲酚、间-甲酚无法分离的现象确实存在。 (2)以β-环糊精为流动相添加剂，采用反相高效液相色谱法于C18反相柱上拆分了对-甲酚、间-甲酚异构体，建立了β-环糊精添加剂-高效液相色谱分析卷烟主流烟气中7种主要酚类成分的方法，并与未添加β-环糊精的分析方法进行比较。结果表明：当流动相中添加β-环糊精浓度为5.29×10-3mol/L时，不但可拆分对甲酚和间甲酚异构体，还可同时分离测定卷烟主流烟气中的其它有害酚。该方法测定酚类化合物的RSD值为1.78％～4.33％，回收率在92.9％～102.4％之间。说明以β-环糊精作流动相添加剂的方法，在成功拆分对-甲酚和间-甲酚异构体的同时，仍然保持了良好的重复性和回收率，且操作简单，适用于卷烟样品的有害酚类物质的检测。(3)将偏最小二乘法(PLS)用于荧光检测-高效液相色谱法，采用荧光检测器扫描对-甲酚、间-甲酚混合物的激发光谱，采用外标定量法对-邻苯二酚、间-苯二酚、对-苯二酚、苯酚和邻-甲酚进行了定量，用PLS法对未能实现液相色谱分离的对-甲酚、间-甲酚进行光谱的建模分析，成功地测定了人工样品中对-甲酚、间-甲酚的含量，对-甲酚、间-甲酚的回收率分别在98.8％～110.4％，92.4％～115.4％之间，从实验结果来看，PLS法在不影响原有液相色谱分离功能的基础上实现了对-甲酚、间-甲酚混合物的快速分析，方法准确可靠，操作简便。

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第一章 绪论

1.1立题背景

1.1.1卷烟烟气有害成分研究的意义和目的

1.1.2酚类化合物

1.1.3卷烟烟气中酚类化合物

1.1.4有害酚类化合物主要的分析技术

1.2高效液相色谱法测定主流烟气中的酚类化合物

1.2.1高效液相色谱法测定酚类化合物

1.2.2对-甲酚、间-甲酚分析方法的改进

1.3课题来源及主要研究内容

1.3.1课题来源：

1.3.2主要研究内容：

第二章FLD-HPLC法测定主流烟气中的酚类化合物

2.1 材料与方法

2.1.1仪器与试剂

2.1.2 实验方法

2.2结果与讨论

2.2.1 吸烟与萃取分离

2.2.2液相色谱条件优化

2.2.3 影响HPLC分析的外界因素

2.2.4卷烟烟气样品中色谱峰的定性

2.2.5 工作曲线与检测限

2.2.6 回收率

2.2.7重复性

2.2.8 部分国产品牌烤烟型卷烟主流烟气的酚类含量

2.3结论

第三章添加β-环糊精前后RP-HPLC测定卷烟主流烟气中的酚

3.1 材料与方法

3.1.1 仪器与试剂

3.1.2 实验方法

3.2.结果与讨论

3.2.1对-甲酚、间-甲酚同分异构体的拆分

3.2.2 β-环糊精浓度对间-甲酚和对-甲酚拆分的影响

3.2.3工作曲线与检测限

3.2.4回收率

3.2.5重复性

3.2.6样品分析

3.3结论

第四章偏最小二乘-FLD-HPLC法同时测定间-甲酚、对-甲酚

4.1材料与方法

4.1.1仪器与试剂

4.1.2色谱条件

4.1.3荧光检测器分析条件：

4.1.4实验方法

4.2结果与讨论

4.2.1纯组分的激发、发射光谱及酚类混合物液相色谱图

4.2.2工作曲线与检测限

4.2.3间-甲酚、对-甲酚标准样品校正模型的建立

4.2.4测量波长及波长数的选择

4.2.5模拟样品分析

4.3结论

第五章结论与展望

5.1主要工作总结

5.2 存在的问题及今后的打算

致 谢

参考文献

附 录