乙硅烷的合成工艺研究

摘要

乙硅烷作为一种电子气体，主要用于太阳能电池以及电子产品中。目前，太阳能电池及电子产品中所用到的非晶硅的生产中，非晶硅薄膜大部分采用硅烷作为淀积源。但乙硅烷与其相比，具有沉积速度快、沉积温度低的优点，因此乙硅烷的市场前景很大。
　　本实验基于实验室现有条件，选择了卤代乙硅烷还原法来制取乙硅烷气体。乙硅烷是一种极度危险的气体，其含量在0.2％以上时，遇到空气会瞬间燃烧，发生爆炸。由于这种危险性，本实验中需要前期对反应物进行处理，然后探索并确定了一套安全的实验室制取乙硅烷的工艺路线。
　　通过对比试验，确定了该方法的最优反应条件。最佳反应温度为0℃。得出将 NaAlH4加入 Si2Cl6中、以及加入反应物 Si2Cl6为计算量的2倍且加入 NaAlH4为计算量时，得到的乙硅烷的纯度更高。
　　实验中得到的合成气主要通过氦离子化气相色谱仪进行检测，使用气质联用仪进行辅助检测。在检测过程中，设计了气相色谱仪在线进样检测系统，并通过检测数据，确定了进样压力，保证了气体检测时检测数据。
　　在实验室，通过活性炭吸附法来除去乙硅烷中杂质气体，发现仅能除去其中的部分CO2、CO等物质。这与理论分析基本一致。

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第一章 综述

1.1 乙硅烷的概况

1.2 乙硅烷的制取方法

1.3 乙硅烷的纯化方法

1.4 乙硅烷的技术指标及检测方法

1.5 本课题的选题背景及研究内容

第二章实验相关部分

2.1 乙硅烷制取方法的介绍

2.2 氢化铝锂及氢化铝钠的介绍

2.3 六氯乙硅烷的介绍

2.4 有机溶剂的无水无氧处理

2.5 惰性气体手套操作箱技术及具体操作

2.6 主要仪器设备及试剂

2.7 实验计算

第三章 实验部分

3.1 实验方案设计

3.2 乙硅烷的制备及反应产物的确定

3.3 对合成气体的杂质分析

3.4 乙硅烷混合气的纯化

3.5本章小结

第四章 氦离子化气相色谱仪在线进样系统设计

4.1 该气体在线进样系统设计的背景及目的

4.2 该气体在线进样系统的管路连接图

4.3 该气体在线进样系统的具体操作

4.4该气体在线进样系统所得实验数据及结论

4.4本章小结

第五章 结论与展望

5.1 所得结论

5.2 展望

致谢

参考文献

图版

附录