离子色谱法测定海水中营养物质的研究

摘要

海水中营养物质是海洋生态环境的物质基础和能量来源，为海洋生物的生长和繁殖提供重要的保证，影响海洋初级生产力。近年来，随着近岸工、农业经济和人口数量的增长，随河流排入海洋的污染物快速增加，特别是营养盐类的过量排放会污染海水，易引起水域富营养化，可能进一步导致赤潮的发生，从而对海洋生态环境、生物群落和海洋渔业等造成巨大的危害，因此准确测定海水中营养物质的含量具有重要的意义。传统测定海水营养物质的方法是光度法。随着色谱技术的不断进步，离子色谱法已经成为一种理想的测定水溶液中阴离子的方法。但是由于海水中含有大量氯离子的干扰，至今离子色谱法无法广泛运用于海水中常规离子的测定。柱切换是离子色谱法中常常使用的一种在线消除基体干扰的方法。本文搭建了一种新型的离子色谱-循环柱切换系统，主要针对一些保留相近的离子的分离。本文主要研究内容共有5章节组成。
　　 第1章为文献综述。介绍了离子色谱法的概念及常用检测器等，还介绍了离子色谱常用的样品前处理方法，重点阐述了三种柱切换系统在离子色谱样品前处理中的应用。
　　 第2章系统地研究了不同高浓度基体离子对痕量NO2-、Br-和NO3-测定的影响。通过大量的实验发现三种离子的保留时间、峰面积和峰高的均发生了变化，主要是受到自洗脱效应和在柱淋洗液的变化等效应影响。
　　 第3章搭建了一种新型的离子色谱-循环柱切换系统，充分利用了阴离子电化学自再生抑制器，简化柱切换流路，减少色谱配件，节约成本，实现了高浓度Cl-中痕量NO2-的在线循环消除基体和循环离子分离和测定。运用该系统成功的测定了海水中的海水中Br-和NO3-，实现了海水直接进样分析，提高了检测的灵敏度，方法重现性好，节省试剂，简化样品前处理过程。
　　 第4章使用离子色谱-循环柱切换技术联用紫外检测成功测定了海水及表层沉积物间隙水中的营养盐及其他阴离子，实现了海水中多种离子同时测定，方法的灵敏度高，重现性好。相对于传统的方法，本实验的方法试剂种类少且用量少，减少废液对环境的污染，进样体积小，节省时间等优点。
　　 第5章建立了离子色谱-脉冲安培法测定海水中微量的碘离子的方法。以30 mmol/LHNO3为流动相，Dionex Ionpac AS11分析柱和Dionex Ionpac AG11保护住分离，采用电化学脉冲-安培检测器，不稀释，直接进样测定了海水中的碘离子。该方法样品前处理简单快速，操作方便，且方法灵敏度高，测定结果可靠。